原料药鉴别的专属性怎么做？

彤tong

      本人未做过研发，现在GMP要求对法定检验方法进行确认，制剂鉴别的专属性好做，但是原料药鉴别的专属性怎么做呀？
      在这里请教了{:soso_e183:}

watergate

原料药是单一的，纯度很高的物质，而制剂是多种物质的混合物，应该原料药检测的专属性比制剂简单才对哦。

举个例子，做有关物质C含量方法的专属性验证,：把空白溶液，有关物质A溶液，有关物质B溶液，有关物质C的标准的储备液，有关C物质标准液，SST溶液，真实样品液走HPLC，所有的峰都能分开而且空白样没有干扰。那么专属性就通过了。

彤tong

如果只是杂质限度检查，并不能确定杂质成分时怎么做？

watergate

彤tong 发表于 2013-4-26 08:19
如果只是杂质限度检查，并不能确定杂质成分时怎么做？

杂质限度检查，如果杂质峰面积%<=0.05%的话，（有的公司要求0.04%,也有的公司要求0.03%），这个峰既不需要标注，也不需要积分但它不能和其他信号有重叠；如果面积%0.05~0.10%之间的话这个峰我建议还是要鉴定出来，实在无法鉴定你至少需要给它编号如RRT5.6 Imp.

然后按照我第一个回帖说的那些去走那套HPLC序列，峰型不佳的用DAD确认无杂峰叠加，专属性的验证就通过了。

具体指导原则见：
http://www.sda.gov.cn/gsz05106/05.pdf

BTW，没做过研发或QC要你做这些工作有点勉为其难吧？个人认为缺乏理解去写申报资料是比较危险的一件事情。

彤tong

我们不是要报新药，就是GMP中检验方法的确认。所以做的项目较少，
如：鉴别做专属性，杂质限度检查只做专属性、检出限，含量测定只做专属性、精密度。

彤tong

彤tong 发表于 2013-4-26 08:19
如果只是杂质限度检查，并不能确定杂质成分时怎么做？

谢谢指导！