请教吴军老师:为什么在进行棉签取样方法验证时要用5倍限度量的待测物溶液进行涂布?

hongwei2000

andyouandme 发表于 2011-11-30 09:32
我个人认为，FDA专家的观点，不合适。

1-FDA专家看法，是为了探测在低浓度-高浓度范围内容的回收率的稳定 ...

怎么能说不是分析方法呢？从涂布到检测都是方法验证的一部分，整个过程就是一个准确性验证。
清洁验证检验方法验证按照ICH Q2，应该属于杂质的定量验证部分，确定回收率是验证本身是方法验证的一部分。对于杂质的限度验证，下限应为定量限，上限至少为限度值的120%。由于可能的残留量比较大，上限设为150%也没有什么不合适，倒是5倍是不合适的，因为你的被检测物在从定量限到5倍的范围内不一定呈线性。
但80%-120%也是不合适的，因为这只适用于含量测定等情况，样品的量本身在这个范围内；而回收率本身的可接受标准一般为70%-130%，都已经超过了80%-120%，所以是非常不合适的。如果说将定量限定为50%的限度值，那么回收率从50%-150%是没有任何问题的。

碧野晴空

高人还是多呀，学习学习

swing_lily

是不是跟50%回收率有关

温建萍

谢永 发表于 2011-11-29 10:49
国内对清洗验证的确是不重视，很多都是编文件，实际根本都没有做。
相对而言外资在这方面还是认真一些，我 ...

对于清洗验证最先需要重视的就是残留物是什么，搞清楚了残留物是什么再去做后续研究或工作。 这个观点我赞同

点评

swing_lily

andyouandme 发表于 2011-11-29 09:09
这个问题，在PDA《Points to Consider for Cleaning Validation》201111修订版上面，说的非常清楚。

我大 ...

     请问如果是非无菌固体制剂生产企业，要求是不是不需要这么严格呢，对于专用生产线，产品没有降解或发生化学变化，清洁验证时是不是可以不用做残留物检测？
   我们同品种不同批次间是不进行彻底清场的，只是小清洁一下，设备中还是沾有上一批的小部分物料，这种情况下带入下批次的残留物不是比清洁设备后更多吗？不知道大家都是怎么做的？
   

WANGLIJIAN

路过，学习了。。。