硝酸钙滴定液

柠檬果果

25版Chp中新增的硝酸钙滴定液（0.01mol/L）按照药典方法“加入羟基萘酚蓝二钠盐指示剂0.3g，用本液滴定至溶液显紫色”做不出来。1）颜色太深，终点颜色难判断；2）加入少量羟基萘酚蓝二钠盐指示剂标定颜色突变不明显。请各路大神指点迷津！
！

世间始终你好

你提到的问题确实是2025版《中国药典》（ChP）中新引入的0.01 mol/L 硝酸钙滴定液在实际操作中容易出现的情况，特别是配合羟基萘酚蓝二钠盐指示剂时终点颜色变化不明显、背景颜色过深，给滴定造成困难。这类滴定属于络合滴定（EDTA型滴定）的反向变式，但本方法显然存在实际操作难点。
下面逐点分析原因，并提供可行性建议：

---

一、问题分析： 问题1：颜色太深、背景干扰

• 药典推荐加入 0.3 g 羟基萘酚蓝二钠盐（没说明加到多大量液体中），容易导致溶液整体颜色太深。
  
• 羟基萘酚蓝的变色区为 蓝色 → 紫色 → 黄色，但颜色变化易被遮盖。
  
  

问题2：终点变化不明显

• 当用量减少（如按传统EDTA滴定那种微量指示剂添加方式），颜色变化容易被溶液本身的色调所掩盖。
  
• 颜色从蓝紫 → 紫色变化，在低浓度溶液中不明显。
  
  

---

二、建议操作与优化方案 方法A：控制指示剂添加量药典写“加入0.3g指示剂”没有注明体积，很容易超量。
建议优化为：

按照“每100 mL被滴定液中加入约 0.02 g 羟基萘酚蓝二钠盐”进行（而不是0.3g整包加入）。

理由：
大量文献与实际应用中，0.02 g / 100 mL 甚至更低的浓度能较好显示终点颜色。

---

方法B：改变观察方式或背景

• 在白纸背景下滴定；
  
• 使用黑底白瓷板可明显观察颜色变化；
  
• 尽可能用透明玻璃锥形瓶、室内光线要柔和，不宜过亮。
  
  

---

方法C：更换或联合使用指示剂（仅供探索）虽然药典指定使用羟基萘酚蓝，但若难以判定终点，可做如下尝试（仅限内部研究验证）：

• 羟基萘酚蓝 + 少量铬黑T复配；
  
• 使用 **铬黑T（Eriochrome Black T）**替代，终点由酒红转蓝；
  
  

注意：药典申报检验仍需用官方方法，但实验室可对比优化。

---

方法D：终点改用电位法或滴定曲线分析（实验室条件）如果颜色法实在不稳定或不敏感，可以使用：

• 滴定过程中记录pH、电导或电位变化；
  
• 利用突跃点确定终点。
  
  

---

三、额外建议

• 硝酸钙滴定液本身稳定性要保证，使用前检定浓度；
  
• 滴定液建议避光储存；
  
• 滴定过程中保持温度25±2℃，有助于指示剂反应；
  
  

---

小结问题建议
指示剂颜色太深减少用量至0.02g/100mL 或更少
颜色变化不明显使用瓷板、合适照明、尝试复合指示剂
无法判断终点尝试电位滴定或曲线法辅助判断

---

如你方便，可进一步说明你实验中：

• 具体加了多少体积液体？
  
• 0.3 g指示剂是加到哪一步？
  
• 是否已有标定试剂的准确浓度、与什么物质进行滴定？
  
  

我可以进一步给你提供优化配方或滴定图谱模拟。

柠檬果果

世间始终你好 发表于 2025-7-31 11:38
你提到的问题确实是2025版《中国药典》（ChP）中新引入的0.01 mol/L 硝酸钙滴定液在实际操作中容易出现的情 ...

世间始终你好

柠檬果果 发表于 2025-7-31 15:50

按照“每100 mL被滴定液中加入约 0.02 g 羟基萘酚蓝二钠盐”进行（而不是0.3g整包加入）

柠檬果果

好的，我们试试，谢谢！