请问硬脂酸镁中硬脂酸与棕桐酸相对含量计算公式

rzpsg

我们现在已经做出图谱，图谱上出现了三个峰，1.2左右那个应该是溶剂峰、2.1那个应该是棕榈酸甲酯峰、2.9那个应该是硬脂酸甲酯峰但就是不知怎么计算。图谱见附件
具体操作如下：

硬脂酸与棕榈酸相对含量    硬脂酸相对含量不得低于40％，硬脂酸与棕榈酸相对含量的总和不得低于90％。

取本品0.1948g，精密称定，置锥形瓶中，加三氟化硼的甲醇溶液〔取三氟化硼一水合物或二水合物适量（相当于三氟化硼14g）加甲醇溶解并稀释制至100ml，摇匀〕5ml，摇匀，加热回流10分钟使溶解，从冷凝管加正庚烷4ml，再回流10分钟，放冷后加饱和氯化钠溶液20ml，振摇，静置使分层，将正庚烷层通过装有无水硫酸钠0.1g（预先用正庚烷洗涤）的玻璃柱，移入烧杯中，作为供试品溶液。照气相色谱法（附录Ⅴ  E）试验。用聚乙二醇20M为固定相的毛细管柱，起始柱温70℃，维持2分钟，以每分钟5℃的速率升温至240℃，维持5分钟；进样口温度为220℃，检测噐温度为260℃。分别称取棕榈酸甲酯与硬脂酸甲酯对照品适量，加正庚烷制成每1ml中分别约含15.86mg与9.35mg的溶液，取1µl注入气相色谱仪，棕榈酸甲酯峰与硬脂酸甲酯峰的分离度应大于3.0。精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用正庚烷稀释至刻度，摇匀，取1µl注入气相色谱仪，调节检测灵敏度，使棕榈酸甲酯峰与硬脂酸甲酯峰应能检出，再取供试品溶液1µl注入气相色谱仪，记录色谱图，按下式面积归一化法计算硬脂酸镁中硬脂酸在脂肪酸中的百分含量。

硬脂酸百分含量（％）＝A/B×100%

式中：A 为供试品中硬脂酸甲酯的峰面积；B为供试品中所有脂肪酸酯的峰面积。

同法计算硬脂酸镁中棕榈酸在总脂肪酸中的百分含量。

谢谢指教！

hongwei2000

259.2/(259.2+199.3)*100%
199.3/(259.2+199.3)*100%
你应该以图中的第二大峰为主，而不是以溶剂峰为主，放大纵坐标。

rzpsg

hongwei2000 发表于 2013-4-1 13:30
259.2/(259.2+199.3)*100%
199.3/(259.2+199.3)*100%
你应该以图中的第二大峰为主，而不是以溶剂峰为主， ...

但是我们这个计算两者的和加起来就100%

hongwei2000

那就要看你的积分阈值怎么设的了，图的纵坐标太大，也看不清你是不是有该积的峰没有积，上面说错了，不能以第二大峰，而应选择第二大峰约占10%的量程。

hongwei2000

最小峰面积要设到总峰面积的一定值，使标准值的有效位数不受影响。例如，如果限度值为40%，则最小峰面积要不高于总峰面积的0.5%（不含溶剂），如果40.0%，则不超过0.05%。

rzpsg

rzpsg 发表于 2013-4-1 14:38
但是我们这个计算两者的和加起来就100%

还有一个疑问就是这两个峰从对照品来看是棕榈酸甲酯和硬脂酸甲酯而不是棕榈酸和硬脂酸
是否可以详细讲一下详细原理
谢谢

rzpsg

hongwei2000 发表于 2013-4-1 14:41
那就要看你的积分阈值怎么设的了，图的纵坐标太大，也看不清你是不是有该积的峰没有积，上面说错了，不能以 ...

哦，似乎明白了谢谢！

hongwei2000

rzpsg 发表于 2013-4-1 14:53
还有一个疑问就是这两个峰从对照品来看是棕榈酸甲酯和硬脂酸甲酯而不是棕榈酸和硬脂酸
是否可以详细讲一 ...

你样品里的两种酸都被衍生化成甲酯了，所以检测的峰就是甲酯的峰，酸的峰用这个色谱条件可能检不出。

rzpsg

hongwei2000 发表于 2013-4-1 15:57
你样品里的两种酸都被衍生化成甲酯了，所以检测的峰就是甲酯的峰，酸的峰用这个色谱条件可能检不出。

非常感谢！听你讲了之后基本上懂了

人在故乡

我也是基本听懂了。

子炑

想问下，你们的方法是怎么设的，出峰好快