HPLC关于系统适应性实验跟样品进针的关系？

阿顺

HPLC关于系统适应性实验跟样品进针的关系？
1、现在系统适应性是怎么做的，是每天做一次系统适应性试验，不同批次的样品连续进针。系统适应性5针，对照品2个样，每个样2针，样品2个样，每个样2针，共13针（一个批次的样品）。如果很多不同的批次，倒是省了不少功夫。否则真实郁闷。
2、现在系统适应性是怎么做的，是每天做一次系统适应性试验，不同批次的样品连续进针。系统适应性5针，对照品2个样，每个样2针，样品2个样，每个样2针，共13针（不包括防止偏移的对照品进针）、（一个批次的样品），为了防止偏移，隔一段中间插入对照品（是一针，还是两针妥当）。如果很多不同的批次，倒是省了不少功夫。
3、现在系统适应性是怎么做的，是每天做一次系统适应性试验，不同批次的样品连续进针。系统适应性5针（系统适应性的跟对照品一样，是不是浑水摸鱼一起做了，省了4针的时间，对照品2个样，每个样2针），样品2个样，每个样2针，不是9针（一个批次的样品）。如果很多不同的批次，倒是省了不少功夫。
4、现在系统适应性是怎么做的，是每天做一次系统适应性试验，不同批次的样品连续进针。系统适应性5针系统适应性的跟对照品一样，是不是浑水摸鱼一起做了，省了4针的时间，对照品2个样，每个样2针），样品2个样，每个样2针，不是9针（不包括防止偏移的对照品进针）、（一个批次的样品），为了防止偏移，隔一段中间插入对照品（是一针，还是两针妥当）。如果很多不同的批次，倒是省了不少功夫。
这个是我工作过程中遇到，也讨论过，总是觉得不满意。希望得到大家的高见。

hongwei2000

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幻影

不懂，学习下。

阿顺

hongwei2000 发表于 2014-3-19 10:12
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直至目前为止，你的回复是我看见的最有道理的。

阿顺

hongwei2000 发表于 2014-3-19 10:12
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其中适应性的2针，你是不是用作标准品的2针了？等于少进了2针，有人说这样做，我觉得工作量少了，不知道正确不？会不会给检查的说，才是我关心的。事实上，企业远远没有进那么多针，如果是手动进针，真的要死了。

阿顺

hongwei2000 发表于 2014-3-19 10:12
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你把适应性的混合到标准品的了，4针都照顾到了，挺好的。但是有个问题，适应性不是同一个样品连续进5针吗?

阿顺

hongwei2000 发表于 2014-3-19 10:12
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做的很好，不过每个产品要做2个样，每个样各2针，你们是这样做的吗？很多企业偷懒，每个样做一针，显然不对的。

阿顺

适应性不是要先做吗？混在一起做，合理吗，我想这样做，总觉得不妥当。

zc3205

空白1针
标准品/对照品5针
复核标准品/对照品 1针（回收率98.0%-102.0%）
6针样品（每批样品做2份平行样，每份样品进样1次）
对照品/标准品插标1针
6针样品
对照品/标准品插标1针
。。。。
实验结束前，对渣品/标准插针1针

阿顺

zc3205 发表于 2014-3-19 16:19
空白1针
标准品/对照品5针
复核标准品/对照品 1针（回收率98.0%-102.0%）

你的也颇为合理，不过现在很多人都知道每批样品做2个平行样，每个平行样2针
就是觉得你这里不是太妥当。

阿顺

阿顺 发表于 2014-3-19 16:09
做的很好，不过每个产品要做2个样，每个样各2针，你们是这样做的吗？很多企业偷懒，每个样做一针，显然不 ...

给个链接我也学习一下，谢谢了，找不方便

zc3205

阿顺 发表于 2014-3-20 00:55
你的也颇为合理，不过现在很多人都知道每批样品做2个平行样，每个平行样2针
就是觉得你这里不是太妥当。

既然你的系统适用性没有问题，就说明系统的平行性是很好的，你同一个样做2针是为什么呢？怀疑你系统的平行性么？

阿顺

zc3205 发表于 2014-3-20 08:47
既然你的系统适用性没有问题，就说明系统的平行性是很好的，你同一个样做2针是为什么呢？怀疑你系统的平行 ...

不怀疑，但是为了证明同一个样的两者无显著差异，这个样的含量结果是可靠的，偏差是符合要求的。不同样的两针（称的质量不同）没有这样的说服力。实际上很多企业都按你说的那样做，更有甚者，比你的还偷懒，干脆不做系统适应性了，一个样进一针，我接触的多，知道每个样2针是正确的，进一针说白了就是偷懒，另外反馈给我的主要原因是做不过来，不是不想做。慢慢有的检查员都知道，只是不多而已，有的企业的做液相的QC或检验室负责人的观点都与我一致了。

阿顺

阿顺 发表于 2014-3-20 19:29
不怀疑，但是为了证明同一个样的两者无显著差异，这个样的含量结果是可靠的，偏差是符合要求的。不同样的 ...

一个批次的产品，不算系统适应性。
标准品，做2个样，每个样2针。
样品，做2个样，每个样2针。

zc3205

阿顺 发表于 2014-3-20 19:29
不怀疑，但是为了证明同一个样的两者无显著差异，这个样的含量结果是可靠的，偏差是符合要求的。不同样的 ...

如果不怀疑系统是稳定的，那么同一个样理所当然的应该是在偏差范围内的，进2针看偏差只能说明自己的不自信。而系统是否稳定是通过系统适用性实验及后续的插标来考察的，而不是看两个样是否平行，若系统缓慢的往小的或往大的方向漂移，同一个样的2针在一定时间内也会是平行的，而系统这个时候可能已经漂移到偏差范围外去了，你能说这个时候的样品测试结果还是符合规定的么？同一个样进2针还是进1针不关乎偷不偷懒，而是干嘛得做无用功！

阿顺

也有道理，我服务的企业多了，感觉现在是我说的观点在推广和使用。不知道现在大家的认同情况，哈哈。百家之言，都可以说的。

彤枫飘零

阿顺 发表于 2014-3-19 16:09
做的很好，不过每个产品要做2个样，每个样各2针，你们是这样做的吗？很多企业偷懒，每个样做一针，显然不 ...

其实真没必要一个样进两针，要了解进两针的目的是什么，称一个样进一针都可以。
个人理解：对照进5针，然后1批或几批样品后再进对照，是保证液相系统在分析这几批样是稳定，既然在这个括弧内液相系统是稳定的，我称一个样与进一针有何不可（其他因素不考虑，只考虑液相系统）？但我们为什么要称两个样，是为了防止称量误差、溶液配制误差等。所以双样单针就够了。

彤枫飘零

阿顺 发表于 2014-3-20 00:55
你的也颇为合理，不过现在很多人都知道每批样品做2个平行样，每个平行样2针
就是觉得你这里不是太妥当。

这个是最妥当的了，您被约定熟成了，看大家这么做你也这么做了，其实没必要，你要看进那么多样的目的是什么。

彤枫飘零

zc3205 发表于 2014-3-19 16:19
空白1针
标准品/对照品5针
复核标准品/对照品 1针（回收率98.0%-102.0%）

您好，您发的一个进样序列我看了，一般在做含量时都是这么做。想请教一下：在做有关物质时，梯度、分析时间又长，该如何进样？

彤枫飘零

阿顺 发表于 2014-3-20 19:29
不怀疑，但是为了证明同一个样的两者无显著差异，这个样的含量结果是可靠的，偏差是符合要求的。不同样的 ...

这不是偷懒，您觉得的同一个样进两针就无显著差异了?那进个5、6针甚至更多才好呢，我们所检测的结果其实他并不是一个真值，只是通过称两个样，降低其偏离真值的概率。按您那么说，是不是要称个7、8个样做平行样用f与T检验来确定最终结果呢？我只能说您进了死胡同了。个人认为