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[日常管理] 天平校验你有哪些疑惑

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药徒
发表于 2014-4-3 19:51:45 | 显示全部楼层 |阅读模式

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近来正好在修订天平的文件,于是查看了一些资料与就我自己遇到的问题也请教了相关的人士,看到不少人对于天平的校验也有很多困惑;所以想对于自己了解到的知识看看大家有哪些需要,本来写了一部分,但是感觉这个内容越写越大,越写越多;所以想简洁一些,看看大家有哪些问题,能不能尽点绵薄之力,当然,我的理解也未必正确,可能也是个人观点,仅供参考;我主要看了USP37〈41〉,国家的检定规程,USP37〈1251〉部分了解;有问题要问的在后面跟贴,我根据情况或是回贴或是将问题汇总再写总结。
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药徒
发表于 2014-4-3 20:44:32 | 显示全部楼层
这是USP上的关于天平最小称量值的规定,不过好像新的USP修改了公式,变成2倍标准偏差了

0803_MinWeigh最小称量值导读与天平选型指导.pdf

357.65 KB, 下载次数: 379

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对于标准偏差也有规定其最小值了  发表于 2014-4-3 20:48
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大师
发表于 2014-4-3 20:00:37 | 显示全部楼层
关注此贴,此贴必火。

想问一下天平最小称量值的确定,及日常校验如何包含使用范围。
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发表于 2014-4-3 20:07:31 | 显示全部楼层
哈哈,有人比我还快,已经问了最小称量值的确定,同问

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要问就整个狠的  详情 回复 发表于 2014-4-3 20:13
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大师
发表于 2014-4-3 20:13:13 | 显示全部楼层
cweier 发表于 2014-4-3 20:07
哈哈,有人比我还快,已经问了最小称量值的确定,同问

要问就整个狠的

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欢迎来点狠的  发表于 2014-4-3 20:34
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药徒
发表于 2014-4-3 20:40:11 | 显示全部楼层
直接切QA和QC现成的用,在这学习
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药徒
 楼主| 发表于 2014-4-3 20:45:43 | 显示全部楼层
半拉木匠 发表于 2014-4-3 20:40
直接切QA和QC现成的用,在这学习

没有提出你的问题啊

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呵呵,很明显么,用在规程监测上了,俺也确实暂时没能力提出问题  详情 回复 发表于 2014-4-3 20:52
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药徒
发表于 2014-4-3 20:52:46 | 显示全部楼层
红豆杉南国 发表于 2014-4-3 20:45
没有提出你的问题啊

呵呵,很明显么,用在过程监测上了,俺也确实暂时没能力提出问题

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好的,欢迎  发表于 2014-4-3 20:59
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药徒
 楼主| 发表于 2014-4-4 12:34:49 | 显示全部楼层
本帖最后由 红豆杉南国 于 2014-4-4 12:39 编辑

@幻影 @cweier @mbl2006 @半拉木匠  @roupai

最小称量值的公式为,Mmin=2000×S
式中,S为重复测试1个砝码10次以上所得到的标准偏差(若S小于0.41d,则按0.41d计算),此项测试对于砝码的等级无要求,通常选择的砝码是最大称量的5%.
注:此公式来源于USP37<1251>,是从USP37<41>的重复性推导得来的。  

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受教了 thank you!  发表于 2014-4-4 16:22
谢谢解答,再来个狠的,配料模块如何校验?  详情 回复 发表于 2014-4-4 13:54
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大师
发表于 2014-4-4 13:54:00 | 显示全部楼层
红豆杉南国 发表于 2014-4-4 12:34
@幻影 @cweier @mbl2006 @半拉木匠  @roupai

最小称量值的公式为,Mmin=2000×S

谢谢解答,再来个狠的,配料模块如何校验?
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药徒
 楼主| 发表于 2014-4-4 16:58:43 | 显示全部楼层
幻影 发表于 2014-4-4 13:54
谢谢解答,再来个狠的,配料模块如何校验?

因为我主要是QC这一块,配料模块是仪器的一部分吗?
对于校验,我觉得把握一个原则,与使用的相适用,你对使用有什么要求,校验应该覆盖这个要求。

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主要是现在计量所也没有针对配料系统的校验规程,所以打听一下。  详情 回复 发表于 2014-4-4 17:09
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大师
发表于 2014-4-4 17:09:19 | 显示全部楼层
红豆杉南国 发表于 2014-4-4 16:58
因为我主要是QC这一块,配料模块是仪器的一部分吗?
对于校验,我觉得把握一个原则,与使用的相适用,你 ...

主要是现在计量所也没有针对配料系统的校验规程,所以打听一下。
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药徒
 楼主| 发表于 2014-4-4 17:21:50 | 显示全部楼层
幻影 发表于 2014-4-4 17:09
主要是现在计量所也没有针对配料系统的校验规程,所以打听一下。

这个是制剂的吧?我没有接触过制剂。我们如果碰到一些没有校验方法的,我们根据用途来确定,例如澄清度仪,那么我们需要的是对光强度要求,那么应该在哪个位置达到什么样的光源,根据我们的实际操作时来制定,如果达不到,制规定在哪一段是可以使用,在哪一段是不能使用;
再如,真空烘箱,均匀度不行,那么我就根据测试,划出一块可以达到要求的来,日常使用的时,我只使用可以达到要求的那个区域。至于是什么的要求,那要根据用途来确定,比如是,正负2度,还是正负5度,是根据用途来的,比如只是用来干燥瓶子,那么对温度就没有要求的。
你说的那个东西我不了解,但是我觉得根据实际使用的原则来确定,至少是对于用途有把握了。
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发表于 2014-4-8 14:49:07 | 显示全部楼层
hao xiexie fengxiang
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发表于 2014-5-26 16:13:23 | 显示全部楼层
根据USP<41>做了准确度。接受标准为:其称量值与标准值的差值在标准值的+/-0.10%以内。
如果使用20g的砝码,接受标准:0.020g?这样理解对么?
如果使用200g的砝码,接受标准:0.20g?这样理解对么?

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对的,准确度主要考察系统误差,重复性主要考察随机误差  发表于 2014-5-29 13:05
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发表于 2014-5-27 15:44:06 | 显示全部楼层
季航民 发表于 2014-5-26 16:13
根据USP做了准确度。接受标准为:其称量值与标准值的差值在标准值的+/-0.10%以内。
如果使用20g的砝码,接 ...

这样理解是对的!但范围好像太大了点,所以根据JJG1036里面检定分度值,计算天平(1级)最大允许误差MPE,以e=1mg计算,50g以内要求不大于±0.5e(mg)。我是这样理解的。

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谢谢。理解了。  发表于 2014-5-30 12:53
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药徒
 楼主| 发表于 2014-5-29 13:13:59 | 显示全部楼层
hurenzhi2006 发表于 2014-5-27 15:44
这样理解是对的!但范围好像太大了点,所以根据JJG1036里面检定分度值,计算天平(1级)最大允许误差MPE, ...

国家检定规程针对的是所有的天平,例如贸易结算;USP与JJG的规程的确是出入很大;准确度主要考察的是线性,灵敏度,偏载,但是这三者相对来说,灵敏度带来的误差是最大的,准确度主要考察了大量程范围的准确性;重复性考察小量程的准确度;

@roupai可以这样解释吗?

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谢谢。理解了。  发表于 2014-5-30 12:54
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药徒
发表于 2016-5-26 21:48:12 | 显示全部楼层
看来要好好学习一下天平知识了
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药徒
发表于 2016-8-10 17:01:27 | 显示全部楼层
一直在找天平的线性到底应该怎么做,后面那个deviation不大于0.05%到底是啥东西都没闹明白,求大神指点啊
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发表于 2017-4-25 08:57:10 | 显示全部楼层
国家检定规程里有个表1,表1中有规定一个最小称量,这个最小称量的作用是什么?在这个最小称量之下的范围能用么?
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