有奖讨论：戴安的阳离子抑制器活化程序是什么样的啊

大呆子

网友提问：
戴安的阳离子抑制器CSRS300(4mm)与CERS500(4mm)型活化程序是什么样的啊？新买回来的使用前需要活化吗？是否可以按照下列程序活化：

幻影

离子色谱阳离子分析目前除了戴安采用抑制电导法检测外，其它公司的检测方法多采用非抑制方式，所用的流动性也各不相同，很难与戴安的抑制系统兼容。在不同厂家的阳离子分析系统中，大多采用比较稀的酸，其中Grace的阳柱（alltech）采用3mmol的MSA，与戴安的MSA系统从理论上是兼容的，为了验证这种可能性，我们进行了具体的测试，但实验的结果出乎我们的意料之外。
    做这个实验的原因是，Grace有一根从经销商退回来的阳柱，他们没条件进行测试和再生，我这里的设备比较多，就帮他们做这个实验。

    再生前，在DX500上，我按照说明书进行测试，Grace的阳柱是非抑制器的，就要用五电极的电导检测器。但因为我都是戴安的离子色谱，是二电极的电导检测器，所以在非抑制的方式下，戴安的电导检测器没有信号，噪音很大，背景高达1000多uS。我只好将CSRS II的抑制器接上去，虽然基线不是很稳，但离子能出封，实验结果是阳柱柱效很低，Na和NH4几乎无法分离，峰型惨不忍睹，看来色谱柱有问题，只能再生了。

    我先用DX120的40mmol MSA经过阳柱一个半小时，然后用水将酸洗掉，接着用agilent1100 100%甲醇走一个半小时，再次用水将甲醇洗掉。最后接到DX600上用3mmol的MSA平衡，对柱效进行测试。
经过再生后，Na、NH4、K的峰型比原来好多了，但还是很不理想，奇怪的是Mg和Ca的峰跑到哪里去了，怎么不见了，连续几针后发现，基线不够稳定，很宽的胖峰是Mg和Ca的峰？只能这样解释了，怎么再生后效果还这么差，阳柱完蛋了？

    Mg峰和Ca峰的消失，引起了我的警惕，是色谱柱的问题？还是抑制器的问题？于是我将自己的CS12A接到分析系统上，这样所有的东西都是戴安的了。然而分析的结果令我大吃一惊，Na、NH4、K的峰还行，Mg和Ca的峰变成了二个连接的极胖的峰，这实验应明确表明应该是抑制器出问题了。为了最后的确证，并比较抑制器的性能，我换上CSRS 300型最新的抑制器，这个抑制器是新的刚用没几天，实验结果表明5个离子分离的非常好，柱效比CSRS II高50-100%。

    现在已经完全可以肯定，原来好的CSRS II抑制器已经不能用了（前一个星期刚做过，很好的），尤其是Mg和Ca，而这一切的原因来自grace的阳离子色谱柱，只能这样解释了。

    为了恢复CSRS II抑制器能性能，我推测用碱再生可能有效，会溶解抑制器表面膜上的杂质，使抑制器再生。于是我用200mmol NaOH 再生，并接着测试其柱效的变化，来判断抑制器的恢复的情况。

    连续四次再生，每次再生后进行测定，具体的色谱图结果见图，柱效见表，从实际的再生效果看每再生一次柱效就提高不少，第四次再生后的结果与第三次差不多，但NH4的效果反而更差了，三次就够了，再生后的CSRS II与CSRS 300有一定差距，前面的Na、NH4和K柱效相差不多，10%左右，但Mg和Ca差距很大，柱效相差近50%。同时封面积是CSRS 300高于CSRS II。
如何分析这种情况，我们根据实际柱子的类型作出如下推断：
   
    Grace的阳柱是硅胶基质的，不像dionex是聚合物基质，因此在酸性流动性的作用下，填料有流失现象，可能是金属也可能是硅胶之类的物质或其他与膜能反应的有机物。当其经过抑制器时，在中性通电的条件下，沉淀在膜的表面并发生化学反应，在阳离子膜的表面形成新的阴离子膜，这样对经过的阳离子有交换保留功能，而且对不同价态是有区别的，其中对二价或更高的结合的非常牢而难以逆解离。使得抑制器对二价的Mg和Ca分离不好。我们在平时分析时将柱效的降低归结为色谱柱柱效的降低，但实际情况是抑制器性能的降低也会造成整体柱效的降低。虽然这种降低有时是可逆的。
   
    因此在平时分析时，需要时刻注意柱效的变化，从而判断出是色谱柱效的降低还是抑制器性能的降低造成的，从而采取不同的措施来应对。
   
    从我们目前的再生手段来看，未能完全达到要求，下面我们考虑用有机溶剂再生后进行测试，看看是否能恢复的更好。

抑制器        柱效        Na        NH4        K        Mg        Ca
CSRS 300        新        3748        3328        5454        3685        4335
CSRS II        再生前        1847        2130        3038        -        -
        第一次        3331        2856        4933        1350        1230
        第二次        3293        2800        4907        1948        1934
        第三次        3395        2887        5068        2310        2570
        第四次        3320        2622        4855        2274        2389

七-月

再生和活化不一样吧？

冰城

幻影 发表于 2014-7-9 08:14
离子色谱阳离子分析目前除了戴安采用抑制电导法检测外，其它公司的检测方法多采用非抑制方式，所用的流动性 ...

活化是指针对新的色谱仪抑制器，再生是使用一段时间后的？

xsl19881106

用高浓度的甲磺酸溶液冲洗即可，浓度为200mmol，低流速，冲洗时间要长。

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没有用过

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