有奖讨论：盐酸小檗碱滴定法与液相法结果为什么差异大？

大呆子

网友提问：

　　　为什么用滴定法做盐酸小檗碱含量92%，液相法做却只有82%，这个结果对吗？

毒手药王邓智先

【题　名】盐酸小檗碱片含量测定几种方法的比较
【作　者】张雪云 杨建清 阮荣炎 廖学成
【机　构】湖北省成宁市药品检验所437100
【刊　名】《中华临床医药杂志（广州）》 2003年第62期,8-9页
【关键词】盐酸小檗碱片 含量测定 分光光度法 高效液相色谱法
【文　摘】目的：盐酸小檗碱片三种含量测定方法的比较。方法：采用剩余滴定法，用重铬酸钾沉淀，剩余的重铬酸钾用硫代硫酸钠滴定；分光光度法，检测波长为263nm；高效液相色谱法：Znertsil C18，(5um，4．6mm×250mm)，以0．033mol／L磷酸二氢钾溶液-乙腈(60：40)为流动相，检测波长为265nm。结果：剩余滴淀法专属性差；分光光度法与高效液相色谱法，两者专属性好，灵敏度高。结论：剩余滴淀不能真正地反映出盐酸小檗碱含量的高低，而且凡是可以与重铬酸钾起反应的药物都可以影响盐酸小檗碱含量的测定，分光光度法和高效液相色谱法都能真正地反映出盐酸小檗碱的含量，两者测定结果基本相似。

青城/怒云

将标准传上来分析
从原则上来说
这个结果没有问题
液相测定的成分较专一
而滴定法滴定的成分有类似的也被滴定出来了

yyylggglll

检验方法的差异，物质的纯度，操作因素，对照品的影响等，正常现象。

岁寒三友

滴定法人影响的因素成分也较多

youngzhou

滴定法专一性太差

幻影

其他成分有影响。

当初没进行检验方法验证？

好时光

说实话，只要在原料里稍微加点还原的东西，滴定法含量就马上上去了。这就是滴定法的问题。

左司马

毒手药王 发表于 2014-9-24 08:32
【题　名】盐酸小檗碱片含量测定几种方法的比较
【作　者】张雪云 杨建清 阮荣炎 廖学成
【机　构】湖北省 ...

学习了。

wjcking123

左司马 发表于 2014-9-24 08:59
学习了。

     学习了

郝小琴

检验方法的差异，物质的纯度，操作因素，对照品的影响等,不正常，建议两种一起算RSD在3%内吧

关禁闭

滴定法不适用于定量

无为

看方法吧

冰城

青城/怒云 发表于 2014-9-24 08:33
将标准传上来分析
从原则上来说
这个结果没有问题

赞同

cuntian_wang

跟这个物质结构有关系吧，可能滴定法和液相法检测官能团不一样，引起检测结果的差异？
猜想。。。

东北风

容量法对于纯度较高的化合物含量测定还可以，如果有关物质（杂质）较多，就和中药测定总黄酮、总生物碱效果差不多了，并不是某个单一化合物的含量，杂质同样对含量有贡献，因此结果正常。

lp4502888

找标准品验证

9v18

做空白对比下呗

咕咕

两个方法均上传比对下
如果液相的操作步骤繁琐的话，是不是操作过程引起的偏差？

hongwei2000

是API还是成品
就以API来说吧
由于滴定法专属性较差（虽然精密度较好）
所以其杂质很多都可以与滴定液反应
进而出现正误差
所以滴定法只是适用于杂质含量很低的样品
至于差这么多
即使是原料的话也不应该
还是有什么其他问题吧
例如计算