分析方法验证——系统适用性

彤枫飘零

请问各位老师：在做分析方法验证或者在日常检测过程中，会在进样前连续进5针或6针对照考察系统，在分析样结束后再进1针对照，即过程控制样（括弧对照检查）。
              1、在多批样检测时，括弧对照检查样多久进一次，有没有必要1批做完后就得进1针对照？
              2、在做有关物质的时候，怎么考察仪器系统的稳定性？如：采用高低浓度法。是将低浓度溶液连续进5针或6针吗？然后分析结束后再进一针低浓度溶液吗？如果是，我一有关物质检测方法1针需要90min，那这样检测是不是太浪费时间了。还有若溶液不稳定又怎么办？
请教各位大侠，你们是怎么做的，谢谢！

hongwei2000

1、你自己确定，间隔越长风险越大，没有必要1批1针
2、有关物质做不做重现性是根据方法而定的，USP一般要做，EP一般不需要；高低浓度可以采用不同的采集方法，低浓度的采集方法运行时间可以短一些；溶液不稳定则方法不适用，可以考虑采用其他溶剂，或者增加低温自动进校器来解决。

honey_li

学习了，谢谢

yjjjuichin

请问各位老师：在做分析方法验证或者在日常检测过程中，会在进样前连续进5针或6针对照考察系统，在分析样结束后再进1针对照，即过程控制样（括弧对照检查）。
              1、在多批样检测时，括弧对照检查样多久进一次，有没有必要1批做完后就得进1针对照？
              12针样品或是8小时，那个短以那个计              2、在做有关物质的时候，怎么考察仪器系统的稳定性？如：采用高低浓度法。是将低浓度溶液连续进5针或6针吗？然后分析结束后再进一针低浓度溶液吗？是的如果是，我一有关物质检测方法1针需要90min，那这样检测是不是太浪费时间了。还有若溶液不稳定又怎么办，是耗时间，不稳定的话就即时进样？
请教各位大侠，你们是怎么做的，谢谢！

jijinhua888

没有必要1批1针， 同一品种、连续检验，可在检验结束后进一针。

yonyou

“在分析样结束后再进1针对照，即过程控制样（括弧对照检查）”，请问这个是必须的吗？以前听人说过如果各针进样的保留时间偏差较大时，就在最后再进一针对照品做偏差证明用。

lxz198727@126.c

求教各位前辈，含量在做方法耐用性验证的时候判断是否合格的标准是什么？

彤枫飘零

lxz198727@126.c 发表于 2016-1-29 16:21
求教各位前辈，含量在做方法耐用性验证的时候判断是否合格的标准是什么？

一般标准都是自己定的