关于炽灼残渣检查法的请教

靓妹

hongwei2000 发表于 2014-11-13 11:05
先修约后判断是药典凡例的要求
至于修约后为什么不报告0是因为不可能是0
只是达不到你的报告要求而已

先修约再报告，这个我明白；0.0和0.00（小数点后位数和标准一致）……不会报0，这个我也明白。
但您说的“如果修约结果为0，则报告成小于最后一位为1的数值来代替0”，我还真没听说过，现在也没明白。
我只知道，小于检测限的报未检出，大于检测限而小于定量限的报小于定量限，大于定量限而小于标准值的报具体数值；至于不清楚检测限和定量限的，而且检测出来的数据又很小的，就不知道如何报了。
而且我一直认为，检测限和定量限只存在于液相检测，前两天看到炽灼残渣的这个报告方法，我觉得很奇怪。

hongwei2000

靓妹 发表于 2014-11-13 11:19
先修约再报告，这个我明白；0.0和0.00（小数点后位数和标准一致）……不会报0，这个我也明白。
但您说 ...

看看微生物限度的报告你再想一想就明白
不是只有HPLC有LOD/LOQ的
LOD/LOQ与检验方法无关

靓妹

hongwei2000 发表于 2014-11-13 11:23
看看微生物限度的报告你再想一想就明白
不是只有HPLC有LOD/LOQ的
LOD/LOQ与检验方法无关

微生物检测从没动手做过，也不可能去现场看，只能看看纸面的，不知能否看懂。还有，看了之后，是否会立马忘记。

hongwei2000

靓妹 发表于 2014-11-13 11:27
微生物检测从没动手做过，也不可能去现场看，只能看看纸面的，不知能否看懂。还有，看了之后，是否会立马 ...

不需要做
只看报告规则就行了

靓妹

hongwei2000 发表于 2014-11-13 11:29
不需要做
只看报告规则就行了

好吧               

圆and缘

道理不辨不明，明白为什么要报告＜0.1%了

靓妹

圆and缘 发表于 2014-11-13 13:51
道理不辨不明，明白为什么要报告＜0.1%了

您知道为什么检测值为0.002%，标准限度为＜0.05%，需报告＜0.01%，而不报＜0.05%？

我刚在中国药典中找微生物检测，但没找到相应章节。

靓妹

靓妹 发表于 2014-11-13 14:09
您知道为什么检测值为0.002%，标准限度为＜0.05%，需报告＜0.01%，而不报＜0.05%？

我刚在中国药典中找 ...

找到了，在附录XI J

靓妹

hongwei2000 发表于 2014-11-13 11:29
不需要做
只看报告规则就行了

不好意思，又来问了。
2010药典二部附录中的微生物限度检查法并没有说明如何报告，而其操作规范只写了一句“本品按《中国药典》2010年版微生物限度检查法标准检验，结果符合或不符合规定”。
所以，我还是不明白您说的微生物限度的报告规则。

hongwei2000

靓妹 发表于 2014-11-13 14:27
不好意思，又来问了。
2010药典二部附录中的微生物限度检查法并没有说明如何报告，而其操作规范只写了一 ...

在“供试品检查”
1 平皿法最后一段
最后一句
但平均菌落小于1时，以1乘以最低.....
小于1是什么意思
就是修约为0

靓妹

hongwei2000 发表于 2014-11-13 15:48
在“供试品检查”
1 平皿法最后一段
最后一句

找到了，在操作规范第359页10.1.6.3条下，后面还有表2菌落报告规则示例，里面除小于1外，还有小于10、小于100等情况。但我理解不了

hongwei2000

你把17楼的记住吧

靓妹

hongwei2000 发表于 2014-11-13 18:36
你把17楼的记住吧

我还是有疑问：
如果修约结果为0.01，则报告为小于0.02吗？
如果修约结果为0.02，则报告为小于0.03吗？

lumia

学习下，多看看

hongwei2000

靓妹 发表于 2014-11-13 18:49
我还是有疑问：
如果修约结果为0.01，则报告为小于0.02吗？
如果修约结果为0.02，则报告为小于0.03吗 ...

只要不为0修多少报多少

靓妹

为什么有一百多人查看，却只有三十几人回复呢？是高手不屑于回答这种菜鸟级的请教吗？{:soso_e109:}
@yuansoul @青城/怒云  

yuansoul

靓妹 发表于 2014-11-14 08:32
为什么有一百多人查看，却只有三十几人回复呢？是高手不屑于回答这种菜鸟级的请教吗？
@yuan ...

我上午有事，一会儿再回答。

青城/怒云

靓妹 发表于 2014-11-14 08:32
为什么有一百多人查看，却只有三十几人回复呢？是高手不屑于回答这种菜鸟级的请教吗？
@yuan ...

我看hongwei2000老弟回答了
就没仔细看
等我看看再回答你

yuansoul

靓妹 发表于 2014-11-12 15:14
@hongwei2000

疑问1：按上述文字是否可以这样理解？如果限度规定为≤0.1%，而实验计算结果为0.002%，应先修约为0.0%，然后报告为小于0.1%；如果限度规定为≤0.05%，而实验计算结果为0.002%，应先修约为0.00%，然后报告为小于0.05%。

答：报告数据和报告结论需要区别。通常来说，报告可以写两种方式：

检验结果 0.00% 结论：符合规定  ；检验结果0.00% 结论：小于0.05% 。

疑问2：规范为何要做如此规定？难道残渣检查也和液相检测一样，有定量限和检测限？

残渣 只有限度 ，不区分是否定量。


疑问3：对于炽灼残渣检查，什么时候需要平行测2份？理由和依据是什么？

没有要求，根据工作需要。通常来说，炽灼残渣限度检查没有平行检测。


疑问4：对于炽灼残渣检查中的平行实验，相对偏差如何规定？理由和依据是什么？


建议炽灼残渣检查不进行平行试验。

青城/怒云

靓妹 发表于 2014-11-14 08:32
为什么有一百多人查看，却只有三十几人回复呢？是高手不屑于回答这种菜鸟级的请教吗？
@yuan ...

1、结果在记录中的体现和在报告单中的出具：
中国药品检验标准操作规范2010年版炽灼残渣检查法（第227页）中的“7 结果与判定”内容如下：计算结果按“有效数字和数值的修约及其运算”修约，使其与标准中规定限定的有效数位一致。其数值小于或等于限度值时，判为符合规定（当限度规定为≤0.1%，而实验结果符合规定时，报告数据应为“小于0.1%”或“为0.1%”）；其数值大于限度值时，则判为不符合规定。
           这个是没问题滴，属于不大于的龟腚。报告为小于或等于。
疑问1：按上述文字是否可以这样理解？如果限度规定为≤0.1%，而实验计算结果为0.002%，应先修约为0.0%，然后报告为小于0.1%；如果限度规定为≤0.05%，而实验计算结果为0.002%，应先修约为0.00%，然后报告为小于0.05%。
             修约的数值计算过程体现在记录中，报告时只要按标准就行了。如你上述的报告为：小于0.1%
或小于0.05%。

疑问2：规范为何要做如此规定？难道残渣检查也和液相检测一样，有定量限和检测限？
       炽残是限值检查。与HPLC还不一样，没有所谓的定量限和检测限，只是重量法的延伸，主要检查非挥发性的无机杂质形成的硫酸盐的重量。

2、关于平行测定
我在《中国药典》2010年版二部附录Ⅷ N 炽灼残渣检查法和中国药品检验标准操作规范2010年炽灼残渣检查法中均未找到相关规定，而在中国药品检验标准操作规范2010年干燥失重测定法中有找到相关规定“干燥失重在1.0%以下的品种可只做一份，1.0%以上的品种应同时做平行实验两份”（《中国药典》对应附录中无相关规定）。
疑问3：对于炽灼残渣检查，什么时候需要平行测2份？理由和依据是什么？
     当含量超过1.0%时，可以采取平行测定；一般炽灼残渣的限度为0.1-0.2%，超过1.0%的说明原料提纯的工艺有问题，基本高于1.0%的很少。


疑问4：对于炽灼残渣检查中的平行实验，相对偏差如何规定？理由和依据是什么？
      如进行平样，相对偏差以重量法为参考，但限度可适当增大，因为是微量杂质。