检验那回事之四（补充） ——平行测定（建议的平行可接受标准）（原创）

hongwei2000

平行测定的文章发表以来，很多朋友和网友都在问到底该要不要设定平行的标准，我只能说，只要你有平行，无论是平行样还是平行针，只要你是双份，就应该设定标准，就我个人的观点来说，如果仪器的性能足够好，则完全没有必要做平行针，尤其是你系统适用性试验已经进了多针，完全可以证明你仪器性能已经达到了你检验的要求。

那么，到底检验平行样（不是平行针）应该设定什么样的标准呢，我个人给出如下建议，由于方法的差异性非常大，所以只能是建议，并不适用于所有方法，必要时可以通过调整样品的量来达到要求，但仍不作为任何依据。

检验项目	说明	可接受标准
含量测定    （色谱/光谱法）	原辅料	差值≤1.0%
	制剂	同份细粉≤2.0%    不同细粉/投片≤3.0%（与生产能力有关）
含量测定    （滴定法）	原辅料	差值≤0.5%
	制剂	同份细粉≤1.0%    不同细粉/投片≤2.0%（与生产能力有关）
有关物质    （单一杂质）	峰个数	应一致
	报告阈值～0.10%	差值≤0.03%
	0.1%～0.5%	差值≤0.05%
	>0.5%	差值≤0.1%
干燥失重	烘箱	≤1.0%，差值≤0.1%    >1.0%，差值≤0.2%
	快速水分测定仪	≤1.0%，差值≤0.2%    >1.0%，差值≤0.3%
卡氏水分	原辅料	≤1.0%，差值≤0.1%    1.0%～5.0%，差值≤0.2%    >5.0%，差值≤0.3%
	制剂	≤1.0%，差值≤0.2%    1.0%～5.0%，差值≤0.4%    >5.0%，差值≤0.5%
炽灼残渣	——	差值≤0.06%
残留溶剂	一、二类溶剂	定量限以上，相对偏差≤10%
	三类溶剂	差值≤0.1%
比旋度	原辅料	相对偏差≤1.0%
	制剂	相对偏差≤2.0%
毛细管黏度	——	相对偏差≤1.0%
pH	电解质	差值≤0.05
	非电解质	差值≤0.2

以上仅是对单独的检验方法的限制，如有预处理则可适当放宽，例如氮测定法、羟乙基、氧瓶燃烧法等。

林听

一直关注你的大作，分享了，期待下期，

孙艳红

支持原创，期待下一个主题

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北重楼

支持，期待大作！

海星

楼主强大。

愚公想改行

持续学习关注中，谢楼主！

残伤

学习中

三尺之冰

炽灼残渣没有哪个药典要求做平行的吧？而且残留量那么少，怎么设置平行标准了？

hongwei2000

三尺之冰 发表于 2014-11-23 15:09
炽灼残渣没有哪个药典要求做平行的吧？而且残留量那么少，怎么设置平行标准了？

我没有要求做平行呀
有人一定要做的
所以就给了个建议
做不做你可以看一下前半部分

枫子语

学习中，对我很有帮助

三尺之冰

hongwei2000 发表于 2014-11-23 17:10
我没有要求做平行呀
有人一定要做的
所以就给了个建议

呵呵！好吧

syhorchid

谢谢分享

巴西木

支持原创，很好的资料，可以下载参考。期待下一个主题

深海游鱼

期待您其他的作品，能把QC的问题描述的如此深入浅出，佩服

道路漫长黑暗

谢谢分享，请问限度的主要来源是哪里？

圆and缘

干燥失重的差值0.2%很难达到，原辅料厂家和我们的差值就很大。

hongwei2000

道路漫长黑暗 发表于 2014-11-23 22:27
谢谢分享，请问限度的主要来源是哪里？

个人建议，这些一般不会有官方的要求

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hongwei2000

圆and缘 发表于 2014-11-24 11:00
干燥失重的差值0.2%很难达到，原辅料厂家和我们的差值就很大。

样品还有代表性和稳定性影响

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无为

一句话：定得太低了
药典的都比你的标准高


===倘若是中药材的话，压根做不到

梦魂牵绕♂

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