蒲公英 - 制药技术的传播者 GMP理论的实践者

搜索
查看: 7437|回复: 26
收起左侧

[生产制造] 如何除去原料中乙醇跟乙醚的残留

[复制链接]
药徒
发表于 2015-7-20 08:29:38 | 显示全部楼层 |阅读模式

欢迎您注册蒲公英

您需要 登录 才可以下载或查看,没有帐号?立即注册

x
简单说下工艺步骤,我们的物料用乙醇醇沉后,捞出沉淀,抽干用无水乙醇抽滤三遍,无水乙醚抽滤三遍,但是最后的乙醇跟乙醚的残留,超标,标准是0.5%,现在的问题是乙醚较好控制,乙醇实在不好控制,求高人指点,谢谢!


补充内容 (2015-7-20 10:04):
无水乙醇跟无水乙醚完了以后,65度左右真空干燥3小时
回复

使用道具 举报

大师
发表于 2015-7-20 08:31:11 | 显示全部楼层
没有烘干步骤吗?
回复

使用道具 举报

药生
发表于 2015-7-20 08:32:28 | 显示全部楼层
使劲的干燥,再干燥
回复

使用道具 举报

药士
发表于 2015-7-20 08:44:47 | 显示全部楼层
离心、粉碎、真空干燥
如果产品是水中不溶的
这些工序之前可以考虑水洗
但要注意晶型变化
回复

使用道具 举报

药徒
发表于 2015-7-20 09:00:41 | 显示全部楼层
残溶0.5%都要超标的话,只能是没有烘干或者烘干不彻底。更何况,你使用到的都是低沸点的溶剂。
回复

使用道具 举报

药徒
发表于 2015-7-20 09:04:57 | 显示全部楼层
看你的步骤中没有烘干的步骤估计药物受温度限制吧,建议采取冷吹,如果药物不稳定建议增加氮气保护,多翻料

点评

可靠的办法!  发表于 2015-7-20 09:49
回复

使用道具 举报

药徒
发表于 2015-7-20 09:17:36 | 显示全部楼层
工艺写的还是不全,产品什么性质的,制剂是什么。中间环节有浓缩或烘干最好,不然乙醇怎么出来,
回复

使用道具 举报

药徒
 楼主| 发表于 2015-7-20 10:00:44 | 显示全部楼层
醇沉完是粉啊,原料,无水乙醇跟无水乙醚以后烘干
回复

使用道具 举报

药徒
 楼主| 发表于 2015-7-20 10:02:22 | 显示全部楼层
大呆子 发表于 2015-7-20 08:31
没有烘干步骤吗?

有烘干的步骤,60度-65度,3小时
回复

使用道具 举报

药徒
 楼主| 发表于 2015-7-20 10:02:57 | 显示全部楼层
hongwei2000 发表于 2015-7-20 08:44
离心、粉碎、真空干燥
如果产品是水中不溶的
这些工序之前可以考虑水洗

醇不溶,基本就是水溶啊
回复

使用道具 举报

发表于 2015-7-20 10:21:37 | 显示全部楼层
hkj456@tom.com 发表于 2015-7-20 10:02
有烘干的步骤,60度-65度,3小时

多翻料烘烘
回复

使用道具 举报

药生
发表于 2015-7-20 14:04:33 | 显示全部楼层
额 我们也遇到这个问题 一直尝试解决 醇沉结晶时候 酒精用量到位貌似可以解决 但成本较高
回复

使用道具 举报

药徒
发表于 2015-7-20 14:24:32 | 显示全部楼层
醇很好控制的,我们的基本上残留很低很低了
回复

使用道具 举报

发表于 2015-7-20 16:11:06 | 显示全部楼层
干燥后原料水份含量多少?测过没有?
回复

使用道具 举报

药徒
 楼主| 发表于 2015-7-21 08:59:42 | 显示全部楼层
shu 发表于 2015-7-20 16:11
干燥后原料水份含量多少?测过没有?

水分2-3左右,已经很少了,标准是10
回复

使用道具 举报

药徒
 楼主| 发表于 2015-7-21 09:00:08 | 显示全部楼层
wzj1107 发表于 2015-7-20 14:24
醇很好控制的,我们的基本上残留很低很低了

咋控制,求指导!!!!谢谢
回复

使用道具 举报

药徒
发表于 2015-7-22 09:00:05 | 显示全部楼层
干燥过程升温别太快或温度别太高,如果干燥过程中产品形成颗粒乙醇可能就会包裹在颗粒里面了。
回复

使用道具 举报

药徒
发表于 2015-7-22 09:08:03 | 显示全部楼层
干燥温度高可能先形成颗粒,颗粒里面有水、有乙醇,不大容易烘出来。

点评

我们的产品是真空干燥的,水环温度50℃左右,关键是干燥过程中是否会有乙醇包裹在颗粒里面,不过产品不同,供你参考吧  详情 回复 发表于 2015-7-22 11:04
最高65度  发表于 2015-7-22 10:12
回复

使用道具 举报

药徒
发表于 2015-7-22 11:04:10 | 显示全部楼层
呼呼_802 发表于 2015-7-22 09:08
干燥温度高可能先形成颗粒,颗粒里面有水、有乙醇,不大容易烘出来。

我们的产品是真空干燥的,水环温度50℃左右,关键是干燥过程中是否会有乙醇包裹在颗粒里面,不过产品不同,供你参考吧

点评

http://www.6jl.net 股票配资平台  发表于 2020-8-29 16:25
回复

使用道具 举报

药徒
 楼主| 发表于 2015-9-6 08:59:24 | 显示全部楼层
呼呼_802 发表于 2015-7-22 11:04
我们的产品是真空干燥的,水环温度50℃左右,关键是干燥过程中是否会有乙醇包裹在颗粒里面,不过产品不同 ...

我们也是水环,温度65度,左右,你们中间需要翻料什么的吗?然后时间多久
回复

使用道具 举报

您需要登录后才可以回帖 登录 | 立即注册

本版积分规则

×发帖声明
1、本站为技术交流论坛,发帖的内容具有互动属性。您在本站发布的内容:
①在无人回复的情况下,可以通过自助删帖功能随时删除(自助删帖功能关闭期间,可以联系管理员微信:8542508 处理。)
②在有人回复和讨论的情况下,主题帖和回复内容已构成一个不可分割的整体,您将不能直接删除该帖。
2、禁止发布任何涉政、涉黄赌毒及其他违反国家相关法律、法规、及本站版规的内容,详情请参阅《蒲公英论坛总版规》。
3、您在本站发表、转载的任何作品仅代表您个人观点,不代表本站观点。不要盗用有版权要求的作品,转贴请注明来源,否则文责自负。
4、请认真阅读上述条款,您发帖即代表接受上述条款。

QQ|手机版|蒲公英|ouryao|蒲公英 ( (京)-非经营性-2014-0058 京ICP证150354号 京ICP备14042168号-1 )

GMT+8, 2024-3-29 13:20

Powered by Discuz! X3.4运维单位:苏州豚鼠科技有限公司

Copyright © 2001-2020, Tencent Cloud.

声明:蒲公英网站所涉及的原创文章、文字内容、视频图片及首发资料,版权归作者及蒲公英网站所有,转载要在显著位置标明来源“蒲公英”;禁止任何形式的商业用途。违反上述声明的,本站及作者将追究法律责任。
快速回复 返回顶部 返回列表