求助：检测农残计算一定要做标曲吗

wang66

求助：检测农残计算，按照《中国药典》2010年版附录农残有机氯检测计算里“测定法  分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各1μl，分别连续进样3次，取3次平均值，按外标法计算供试品中9种有机氯农药残留量。”好像不是要求做标曲计算啊？但为何我见好多厂家在检测农残有机氯时为何要做标曲，依据何在？哪种比较正确比较有权威性？

唐晓宇

@大呆子 @曙光在前头 @巴西木 @静夜思雨 这一块没有做过

wjhy

校准曲线反应了检测灵敏度、线性范围，测定时作为系统适用性的一部分，还是需要的。农残测定中，校准曲线线性范围一般比较宽，这是由于样品中残留情况可能是从没有到较高处于一个比较广的范围。现在一般采用直接计算线性，而不是加权校正，所以由于高浓度点峰面积大得多，低浓度点对线性的贡献往往被忽略。计算时，如果用校准曲线，结果并不一定准确，尤其是在浓度比较低的情况下。所以药典采用的是与样品浓度最接近的点，进行外标法定量。当然，根据样品测定浓度，采用分段校准，结果准确度也会提高。

wang66

wjhy 发表于 2015-10-2 10:00
校准曲线反应了检测灵敏度、线性范围，测定时作为系统适用性的一部分，还是需要的。农残测定中，校准曲线线 ...

若按照曲线来制作标曲，那药典规定用外标法来计算，那怎么个计算法呢？

wjhy

用最接近供试品溶液浓度的标准品点，用外表1点法计算。

wang66

wjhy 发表于 2015-10-7 19:39
用最接近供试品溶液浓度的标准品点，用外表1点法计算。

能具体点吗？刚开始接触做农残，关于用标准曲线接近一点用外标法第一次碰到，我原来的理解是这样的，如黄芪检测农残要求是不超过千万分之二，取样量是约2g;经计算离它最近标准对照品溶液浓度时50mg/L,那我进三针对照品，和三针供试品，分别取它们的平均值按照外标法A对：A供=C对：C供进行计算。你看这样理解对吗？
注;《药典》农残检测法：附录Ⅸ Q  农药残留量测定法

本法系用气相色谱法（附录Ⅵ E）测定药材、饮片及制剂中部分有机氯、有机磷和拟除虫菊酯类农药，除另有规定外，按下列方法测定。

一、有机氯类农药残留量测定

色谱条件与系统适用性试验  弹性石英毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm） SE-54（或DB-1701），63Ni-ECD电子捕获检测器。进样口温度230℃，检测器温度为300℃，不分流进样。程序升温：初始100℃，每分钟10℃升至220℃，每分钟8℃升至250℃，保持10分钟。理论板数按α-BHC峰计算应不低于1×106，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。

对照品储备液的制备  精密称取六六六（BHC）（α-BHC，β-BHC，γ-BHC，γ-BHC）、滴滴涕（DDT）（PP'-DDE，PP'-DDD，OP'-DDT， PP'-DDT）及五氯硝基苯（PCNB）农药对照品适量，用石油醚（60～90℃）分别制成每1ml约含4～5μg的溶液，即得，

混合对照品储备液的制备  精密量取上述各对照品储备液0.5ml，置10ml量瓶电，用石油醚（60～90℃）稀释至刻度，摇匀，即得。

混合对照品溶液的制备  精密量取上述混合对照品储备液，用石油醚（60～90℃）制成每1L分别含0μg、1pg、5μg、10μg、50μg、100、250μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备  药材或饮片  取供试品于60℃干燥4小时，粉碎成细粉，取约2g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，加水20ml浸泡过夜，精塞加丙酮40ml，称走重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用丙酮补足减失的重量，再加氯化钠约6g，精密加二氯甲烷30ml，称定重量，超声处理15分钟，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，静置（使分层），将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中，放置4小时。精密量取35ml，于40℃水浴上减压浓缩至近干，加少量石油醚（60～90℃）如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净，用石油醚（60～90℃）溶解并转移至10ml具塞刻度离心管中、加石油醚（60～90℃）精密稀释至5ml，小心加入硫酸1ml，振摇1分钟，离心（3000转／分）10分钟，精密量取上清液2ml，置具刻度的浓缩瓶（见图）中，连接旋转蒸发器，40℃下（或用氮气）将溶液浓缩至适量，精密稀释至1ml，即得。


制剂  取供试品，研成细扮（蜜丸切碎，液体直接量取），精密称取适量（相当于药材2g），以下按上述供试品洛液制备法制备，即得供试品溶液。

测定法  分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各1μl，分别连续进样3次，取3次平均值，按外标法计算供试品中9种有机氯农药残留量。

风雪夜归人

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zysmycz

DDT 的分离度都能达到要求吗？能不能分享一下条件参数及毛细柱型号信息

herozxq

色谱微信群，加zorro_zheng，加时请提示制药

@棋岺@

请问农残33种对照哪里能购买到？

x940259352

用标曲就能得出结果啊。。。