同一浓度对照品前后面积不同

微信a4f04e83 · 发表于 2022-10-4 07:38:39

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棘手问题，请大家帮忙分析一下：
一、事件描述：同一台液相设备，同一根色谱柱，进同一个浓度的对照品溶液，前后峰面积相差60万，前两次140万，第三次变80万。每次的对照一rsd 都符合规定2.0，其他对照和样品平行样面积也基本一致。
二、调查思路：1.rsd 合格证明仪器稳定，进样没有问题，等度洗脱，看压力也很稳定。为了确定不是仪器问题，更换仪器不换色谱柱，还是80万。
2.怀疑配制稀释错误，重新称量配制，结果80万，换人再重新称量配制，结果80万。
3.怀疑称量错误，换天平，重新称量配制，结果80万。
请各位帮忙分析一下，思路有没有问题，还有可能是什么原因？

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褪寂 · 发表于 2022-10-4 08:02:20

取样前没摇匀？

褪寂 · 发表于 2022-10-4 08:05:06

看后续结果应该是80万峰面积为正常情况，出现140可能是放置太久局部浓度过大，又刚好被取样针吸到了........

微信a4f04e83 · 发表于 2022-10-4 08:16:35

褪寂发表于 2022-10-4 08:02
取样前没摇匀？

溶液配制完成是有摇匀的

微信a4f04e83 · 发表于 2022-10-4 08:19:11

褪寂发表于 2022-10-4 08:05
看后续结果应该是80万峰面积为正常情况，出现140可能是放置太久局部浓度过大，又刚好被取样针吸到了....... ...

看后面的数据我也觉着是后面准确，但是前面两次都是同样的结果，就不太确定了，如果重新检测前两次的样品，可以预见的是结果一定会变化。所以我想先把这次调查清楚，您看还有其他方面需要调查吗？给点建议！

褪寂 · 发表于 2022-10-4 08:27:31

微信a4f04e83 发表于 2022-10-4 08:19
看后面的数据我也觉着是后面准确，但是前面两次都是同样的结果，就不太确定了，如果重新检测前两次的样品 ...

老师你打出来面积是140万的样品还保存着吗？

微信a4f04e83 · 发表于 2022-10-4 08:29:53

褪寂发表于 2022-10-04 08:27
老师你打出来面积是140万的样品还保存着吗？

目前还有的

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徐炜城 · 发表于 2022-10-4 11:27:45

看看氘灯能量有没有变小，再换根新柱子试试看，是否柱子柱效变低了。

大鹏1234 · 发表于 2022-10-4 11:36:25

检查进样针是否进气泡，

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褪寂 · 发表于 2022-10-4 14:46:56

微信a4f04e83 发表于 2022-10-4 08:29
目前还有的

如果能排除设备原因，条件允许的话可以尝试再进几次样品，记得重点关注操作（柱子是否洗脱干净再进样）、进样手法（进样针进样前有无洗净/润洗、）、药品质量（是否混匀、是否存在旧放变质/发生反应的可能）、如果还是80万的话，大概率前面140万就视作误差了

80103341 · 发表于 2022-10-5 16:01:09

徐炜城发表于 2022-10-4 11:27
看看氘灯能量有没有变小，再换根新柱子试试看，是否柱子柱效变低了。

这个思路是对的

PGYPGYPGY2021 · 发表于 2022-10-6 10:06:01

柱子没洗干净？没平衡好？有干扰？

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伟城 · 发表于 2022-10-6 10:14:27

140万跟80万的相隔了多久进样的，进的是什么物质，有没有可能是降解了

hwtjpc · 发表于 2022-10-8 16:19:50

会不会进样量设错了

hwtjpc · 发表于 2022-10-8 16:38:11

人员：1.称量错误       2.检测方法设置错误：进样量设置错误
      3.对照品使用错误
设备：1.计量泵故障：实际进样量与设定的不符，但是进样量稳定
      2.样品盘控温异常，导致样品温度异常
      3.氘灯能量变化，导致响应值变低
检测样品：1.对照品纯度变化，但是计算时未对应折纯
            2.对照品温度未恢复室温
            3.样品浓度问题：配制、混合是否均匀
检测方法：1.检测方法变化
            2.检测方法没有经过验证
检测环境：1.温湿度条件是否符合要求
            2.前后两次检测时的温度差异是否过大

要是慢慢想，原因多了去了就

微信a4f04e83 · 发表于 2022-10-9 12:11:51

hwtjpc 发表于 2022-10-08 16:38
人员：1.称量错误         2.检测方法设置错误：进样量设置错误
         3.对照品使用错误
设备：1.计量泵故障：实际进样量与设定的不符，但是进样量稳定
          2.样品盘控温异常，导致样品温度异常
          3.氘灯能量变化，导致响应值变低
检测样品：1.对照品纯度变化，但是计算时未对应折纯
                2.对照品温度未恢复室温
                3.样品浓度问题：配制、混合是否均匀
检测方法：1.检测方法变化
                2.检测方法没有经过验证
检测环境：1.温湿度条件是否符合要求
                2.前后两次检测时的温度差异是否过大

要是慢慢想，原因多了去了就

说实话，您说这些，都已经调查过了。都排除掉了。

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