液相方法中供试品浓度确立

Action医生

请问下大家，质量标准中的供试品浓度是怎么确立的？由主药的日最大服用剂量和规格、液相色谱峰高（不过载？哪个高度适合？）这些推算出含量中供试品浓度？还是说先做样品的定量限（先不考虑波长选择），再推出3倍定量限作为灵敏度溶液浓度（灵敏度溶液信噪比这样规定？），再按照API或制剂中主药的灵敏度（如0.05%，有默认的参数？）要求反推出供试品浓度？疑惑有点多啊，请专家详细指导下，谢谢~

lucifer021

你这个帖子的意思还是比较含糊的。
首先，质量标准的指定对于供试品浓度的确实根据样品处理后来决定的。比如你样品是取1g或者0.5g或者其他剂量，一定溶剂溶解，测定。
其次，涉及到方法学的验证，就是确定你测定结果的准确性，这个要根据方法学中的回收率和检测线和定量限，线性确定，，不可单独确立
最后，明确一点，样品的处理方法决定了测定结果的准确性，质量标准制定中也没有明确浓度要求。

Action医生

lucifer021 发表于 2015-9-16 21:38
你这个帖子的意思还是比较含糊的。
首先，质量标准的指定对于供试品浓度的确实根据样品处理后来决定的。比 ...

谢谢，我再好好理解理解

Action医生

lucifer021 发表于 2015-9-16 21:38
你这个帖子的意思还是比较含糊的。
首先，质量标准的指定对于供试品浓度的确实根据样品处理后来决定的。比 ...

意思就是想请问开发方法时，供试品浓度确定的整个思路。

Samantha819

保证杂质检出就可以。根据不同产品的最大日服剂量可以算出杂质控制的报告限度，至少报告限度浓度的响应值与噪音比要大于3