单锥，双锥，三合一干燥过程疑问

beiwei5du · 发表于 2015-12-1 13:42:13

欢迎您注册蒲公英

您需要登录才可以下载或查看，没有帐号？立即注册

x

各位蒲友：

针对于单锥，双锥，三合一干燥过程总是存在物理不均一情况（比如起球状），期间的水分测定IPC取样没有代表性，如何破！？？？？？@石头968 @wts

zhengzhihua · 发表于 2015-12-1 14:09:04

本人主要从事API和医药中间体，这些年接触到的干燥起球现象主要有：
湿品料未甩干或抽干或压干，解决办法那就是1、要过滤时处理的相对干些（过滤时间加长）；2、在干燥前先点动，真空多拉点时间，然后再缓慢升温干燥；
产品自身堆密度比较小，容易静电结球，3、如果是有酸性料，最好是先用其他形式干燥至半干状态，（粉碎）过筛，再进入不锈钢干燥器干燥至标准要求，无酸性的直接半干状态（粉碎）过筛后再进行干燥至标准要求，时间不宜过长；
4、就是优化工艺；

shyboy520 · 发表于 2015-12-1 13:54:53

还是湿润的状态下旋转干燥。这不是做汤圆吗？当然干燥不好

三合一设备，应该可以干燥好的，可能控制问题。

工作QQ · 发表于 2015-12-1 13:57:59

静电么？内壁加刮板试试。

beiwei5du · 发表于 2015-12-1 13:59:51

shyboy520 发表于 2015-12-1 13:54
还是湿润的状态下旋转干燥。这不是做汤圆吗？当然干燥不好

三合一设备，应该可以干燥好的，可能控制问题 ...

确实这个问题，你们是怎么破的呢？？？

beiwei5du · 发表于 2015-12-1 14:01:35

工作QQ 发表于 2015-12-1 13:57
静电么？内壁加刮板试试。

里面有溶剂或水分，所以在干燥过程中会起球状的问题，散粉已经干燥至很低水分，但是起团经常出现水分或干燥失重超高。你们如何破？？？

工作QQ · 发表于 2015-12-1 14:04:11

beiwei5du 发表于 2015-12-1 14:01
里面有溶剂或水分，所以在干燥过程中会起球状的问题，散粉已经干燥至很低水分，但是起团经常出现水分或干 ...

升温太快。。。

李狗蛋 · 发表于 2015-12-1 14:09:42

增加冷抽时间试试

beiwei5du · 发表于 2015-12-1 14:12:49

zhengzhihua 发表于 2015-12-1 14:09
本人主要从事API和医药中间体，这些年接触到的干燥起球现象主要有：
湿品料未甩干或抽干或压干，解决办法 ...

谢谢你的建议，第二个先真空，后缓慢升温，加快搅拌速度试试!

beiwei5du · 发表于 2015-12-1 14:13:37

刘京生发表于 2015-12-1 14:09
增加冷抽时间试试

你说的冷抽就是真空抽吧！谢谢！

shyboy520 · 发表于 2015-12-1 14:26:55

冷抽的确可以减少结块
稍微翻动可以减少起球
增大真空度

beiwei5du · 发表于 2015-12-1 14:30:29

shyboy520 发表于 2015-12-1 14:26
冷抽的确可以减少结块
稍微翻动可以减少起球
增大真空度

干燥过程中是有进行搅拌桨转动的，真空度也达到-0.1mpa这个没法上升了。

shyboy520 · 发表于 2015-12-1 14:44:13

beiwei5du 发表于 2015-12-1 14:30
干燥过程中是有进行搅拌桨转动的，真空度也达到-0.1mpa这个没法上升了。

你的表有问题，不可能真空到达-0.1；换个电子真空表，测绝对真空达到多少。
比如说2mbar或者200pa

beiwei5du · 发表于 2015-12-1 14:49:33

表是没有问题的差不多是-0.09Mpa。起块问题导致取样不具有代表性呢！

shyboy520 · 发表于 2015-12-1 15:34:30

成块状是干燥过程中的难题。

也可能你的物料太容易干燥，那么就采用低真空，低温度，缓慢干燥。干燥太快容易结块。

具体问题要具体根据你的物料性质决定，所有意见都是互相探讨。

总之，要保证在物料就要结块的时候，旋转或者搅拌，将结块打破，干燥就形成粉末了。
太早形成球了，太晚就结块，

wgt-王 · 发表于 2015-12-1 15:58:04

形成球状的原因
1、湿品水分较大
2、干燥时间太长
3、干燥温度较低
4、真空充较小

kyo9527 · 发表于 2015-12-2 09:43:41

不是所有物料都适合双锥或单锥干燥的，有的物料在相互碰撞时，表面产生大量的电荷，因静电导致结团，如果是制剂的话还可以加点ASA来解决，如果是原料药不能加辅料的话，可能要考虑换种干燥方式了。

beiwei5du · 发表于 2015-12-2 11:44:19

kyo9527 发表于 2015-12-2 09:43
不是所有物料都适合双锥或单锥干燥的，有的物料在相互碰撞时，表面产生大量的电荷，因静电导致结团，如果是 ...

谢谢你提供的信息！你是我觉得很重要的一部分可能是搅拌桨在打破滤饼时的下料速度方式的问题，对于静电导致的结块在不改变设备的情况下如何破呢？？？

王晓峰 · 发表于 2015-12-4 20:21:54

IPC取样没有代表性是因为你的干燥物料粒度不均和所取得的物料粒度没有代表性所致，由于起球或结块造成物料干燥程度不一，一般都存在这样的问题。较为简单的办法就是在物料干燥到一定程度后重新过筛或整粒后进行二次干燥，使取样器所取得物料粒度能有所代表性，不知你们能否做到。

赤道极光 · 发表于 2015-12-4 20:43:19

1.保证离心彻底将水分或溶媒尽量去除
2.低速或点动的情况下，开启真空冷抽。或开启真空的同时微开排气，或间歇性抽真空与排空交替操作。待溶媒味很小时，开始升温干燥。
3.如果起球，待稍干时进行粉碎，然后继续干燥。

[质量保证QA] 单锥，双锥，三合一干燥过程疑问

欢迎您注册蒲公英

浏览过的版块