请教下：中药对照品的检验使用问题

yangseine

RT，对于中药的高效液相色谱法含量测定，其中的对照品溶液制备，不知道大家的做法都是怎么样的？
1、现配现用。
2、按使用浓度配制好，分装，按储存条件保存。
3、配制成储备液，按储存条件保存，检验时取用、配制。

hongwei2000

1、可以
2、必须确保瓶是干燥、密封的，验证后可以
3、不建议，因为你每次开封都可能会有挥发，开封的频率和时间都不好控制，很难验证

yangseine

hongwei2000 发表于 2015-12-29 13:35
1、可以
2、必须确保瓶是干燥、密封的，验证后可以
3、不建议，因为你每次开封都可能会有挥发，开封的频 ...

现在的情况是，检验官坚持，中药的对照品，一定是现用现配。那么我有以下几个疑问：
1、对照品的量很少，甚至都不够一次实验的取两次对照品平行样用。
2、即使够两次取样，假设这两次取样的色谱图，峰面积差别很大，怎么证明，哪次取样是正确的，也就是哪次的结果可信？还要取对照品的第三次样？更甚至于，要是买的两瓶同一对照品，如果按照规定进行配制，结果差异较大，谁能证明哪瓶的结果是准确的？
3、所以，我感觉检查官坚持的现配现用，没有丝毫理由。
4、哪里有规定，中药对照品，一定是现用现配。

除了一定要现用现配、保存条件不苛刻的对照品，我想这么做，不知道可行不：
1、把对照品开封，按照配制方法，全部进行配制，制成适宜浓度的对照品溶液。
2、用2ml的安瓿瓶分装，实验条件下，做对照品图谱，打开5瓶对照品，出5个色谱图，统计峰面积、相对标准偏差等数据。
3、具体检验时，取2瓶安瓿对照品溶液做为对照品，通过峰面积等参数和上面刚配制时的检测图谱比对，同步验证，和初始配制的对照品的重复性。

   上述的做法，我在原料药企业的时候，从美国买来的标准品，我用本公司生产的产品，自制了和购买标准品配制后同浓度的工作标准品，国内外N多检查，从没提出过问题，我不知道中药为什么这么特殊？
   
   10版GMP文件只是对企业自制工作标准品或对照品进行了说明，中药对照品的配制，并不是属于自制的工作标准品，而是标准对照品的稀释，所以不适用于相关规定。

hongwei2000

yangseine 发表于 2015-12-29 14:52
现在的情况是，检验官坚持，中药的对照品，一定是现用现配。那么我有以下几个疑问：
1、对照品的量很少 ...

对照品溶液应有稳定性数据来说明可以使用的时间
即使现配能用多长时间也需要来验证
对于不稳定的还需要考虑低温进样
所以所谓的“现用”根本就不存在

hongwei2000

对照品溶液的稳定性与中西生药无关
与验证有关

yangseine

hongwei2000 发表于 2015-12-29 20:35
对照品溶液的稳定性与中西生药无关
与验证有关

恩，谢谢回复这么多。

但是，中药对照品的这稳定性数据应该包括哪些方面的内容呢？或者说，需要做些什么实验，去支持我的分装做法呢？

hongwei2000

yangseine 发表于 2015-12-29 21:30
恩，谢谢回复这么多。

但是，中药对照品的这稳定性数据应该包括哪些方面的内容呢？或者说，需要做些什 ...

根据你对照品的用途来决定
最简单的道理
与新制的一致
即与新制的差异在允许的范围之内