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[原料药] 请教产品结晶问题

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发表于 2016-6-14 11:09:38 | 显示全部楼层 |阅读模式

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产品易溶于水,浓度也挺高的,但是加入酒精后成油状,不析出晶体!加入过量的酒精也是不析出晶体!求各位大神指点!谢谢
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发表于 2016-6-14 11:50:58 | 显示全部楼层
加点晶种,或者降温试试。
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药生
发表于 2016-6-14 11:53:15 | 显示全部楼层
是研发还是生产?
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药生
发表于 2016-6-14 11:54:17 | 显示全部楼层
研发的话改用溶剂,生产的话1.查下产品本身,2.酒精是否有问题?
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药士
发表于 2016-6-14 12:24:54 | 显示全部楼层
赞同沙发、地板意见,再确认一下仪表是否正常?PH控制是否有问题
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 楼主| 发表于 2016-6-14 13:35:58 | 显示全部楼层
aswman08 发表于 2016-6-14 11:50
加点晶种,或者降温试试。

想请问晶种一般怎么加?加多少合适?

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晶种就是成品啊,投一点下去,溶液中的晶体就沾在上面约结约多  详情 回复 发表于 2016-6-21 10:38
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 楼主| 发表于 2016-6-14 13:37:33 | 显示全部楼层
静夜思雨 发表于 2016-6-14 11:54
研发的话改用溶剂,生产的话1.查下产品本身,2.酒精是否有问题?

我用的是95酒精,把料加入酒可以沉淀出来,就是纯度不高,就是想改变方法用结晶方法来控制单杂!
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 楼主| 发表于 2016-6-14 13:38:26 | 显示全部楼层
意林枫 发表于 2016-6-14 12:24
赞同沙发、地板意见,再确认一下仪表是否正常?PH控制是否有问题

好的,Ph是酸性的,产品就是酸性的!我再试试!谢谢
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 楼主| 发表于 2016-6-14 15:16:10 | 显示全部楼层
意林枫 发表于 2016-6-14 12:24
赞同沙发、地板意见,再确认一下仪表是否正常?PH控制是否有问题

加酒后成这样了
151609il34677333kkcl06.jpg

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结晶的先决条件是溶液要达到饱和。要达到饱和,可用下列方法:加入某些物质,使溶解平衡发生改变,如调节pH值;将溶液冷却或将溶剂蒸发。  详情 回复 发表于 2016-6-14 15:30
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 楼主| 发表于 2016-6-14 15:16:47 | 显示全部楼层
静夜思雨 发表于 2016-6-14 11:54
研发的话改用溶剂,生产的话1.查下产品本身,2.酒精是否有问题?

加酒后是这样的,油状
151646waogoarz8aybrafg.jpg

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如果是研发阶段换溶剂了。  详情 回复 发表于 2016-6-14 16:10
你这个是在烧杯里做实验吧?实在不行换溶剂啦  详情 回复 发表于 2016-6-14 15:31
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药士
发表于 2016-6-14 15:30:14 | 显示全部楼层

结晶的先决条件是溶液要达到饱和。要达到饱和,可用下列方法:加入某些物质,使溶解平衡发生改变,如调节pH值;将溶液冷却或将溶剂蒸发。
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药士
发表于 2016-6-14 15:31:33 | 显示全部楼层
NPi0Vv7ZY9 发表于 2016-6-14 15:16
加酒后是这样的,油状

你这个是在烧杯里做实验吧?实在不行换溶剂啦
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 楼主| 发表于 2016-6-14 15:33:35 | 显示全部楼层
意林枫 发表于 2016-6-14 15:30
结晶的先决条件是溶液要达到饱和。要达到饱和,可用下列方法:加入某些物质,使溶解平衡发生改变,如调节 ...

不可以直接加酒饱和吗?这种情况是不饱和吗?我们判断结晶时是不是饱和都是通过看溶液是否加酒后混浊且不在澄清!
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 楼主| 发表于 2016-6-14 15:35:58 | 显示全部楼层
意林枫 发表于 2016-6-14 15:31
你这个是在烧杯里做实验吧?实在不行换溶剂啦

是的,是做的小试,我这个产品在乙醇,氯仿或乙醚极微溶解!后面两种溶剂要么太危险要么有毒都不敢用!
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 楼主| 发表于 2016-6-14 15:37:24 | 显示全部楼层
aswman08 发表于 2016-6-14 11:50
加点晶种,或者降温试试。

加酒成这样
153724t1ay5eebek1ymnqd.jpg
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药生
发表于 2016-6-14 16:10:43 | 显示全部楼层
NPi0Vv7ZY9 发表于 2016-6-14 15:16
加酒后是这样的,油状

如果是研发阶段换溶剂了。
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 楼主| 发表于 2016-6-14 16:16:00 | 显示全部楼层
静夜思雨 发表于 2016-6-14 16:10
如果是研发阶段换溶剂了。

用来结晶的溶剂还可以是哪些?谢谢

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根据你产品的特性定。  详情 回复 发表于 2016-6-14 16:16
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药生
发表于 2016-6-14 16:16:59 | 显示全部楼层
NPi0Vv7ZY9 发表于 2016-6-14 16:16
用来结晶的溶剂还可以是哪些?谢谢

根据你产品的特性定。
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 楼主| 发表于 2016-6-14 16:27:46 | 显示全部楼层
静夜思雨 发表于 2016-6-14 16:16
根据你产品的特性定。

核苷酸类产品,在乙醇,乙醚,氯仿中难溶
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发表于 2016-6-17 15:50:35 | 显示全部楼层
现在是乙醇往料里加,不析出?那你试一下,料往乙醇里加。
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