15版药典二氧化硫测定问题

二硕欧巴 · 发表于 2016-8-17 16:49:11

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第一次测二氧化硫的时候，一直没变成红色，然后把氮气调大，多沸腾了会，变红了，还算成功，第二次，同样的步骤，还没沸腾时就变红色了，然后沸腾了1.5小时，怎么也滴不成黄色了，我想问一下各位蒲友们有遇到这种情况的吗，是怎么解决地，

love351504998 · 发表于 2016-8-17 17:21:41

第二次要考虑吸收液被污染了

fanzhenj · 发表于 2016-8-17 17:22:01

一开始应该是红色的吧？有可能是容器没有刷干净，里面残留的有酸。气体流速是有规定的0.2L/min

王李玉珏 · 发表于 2016-8-17 18:38:43

还能成黄色？

二硕欧巴 · 发表于 2016-8-17 22:42:49

love351504998 发表于 2016-8-17 17:21
第二次要考虑吸收液被污染了

哦哦，我等回来再试试

二硕欧巴 · 发表于 2016-8-17 22:44:20

王李玉珏发表于 2016-8-17 18:38
还能成黄色？

恩，按理说最后不是滴至黄色吗

二硕欧巴 · 发表于 2016-8-17 22:45:30

fanzhenj 发表于 2016-8-17 17:22
一开始应该是红色的吧？有可能是容器没有刷干净，里面残留的有酸。气体流速是有规定的0.2L/min

一开始用氢氧化钠滴成黄色了，然后就通氮气，还没沸腾就变红了

二硕欧巴 · 发表于 2016-8-18 09:42:52

love351504998 发表于 2016-8-17 17:21
第二次要考虑吸收液被污染了

又做了一遍，还是那样，但是污染的因素可以排除，

love351504998 · 发表于 2016-8-22 08:56:46

二硕欧巴发表于 2016-8-18 09:42
又做了一遍，还是那样，但是污染的因素可以排除，

通氮气的管，有没有出现倒吸

love351504998 · 发表于 2016-8-22 09:00:30

二硕欧巴发表于 2016-8-18 09:42
又做了一遍，还是那样，但是污染的因素可以排除，

1.我们实验室试过，通氮气的管倒吸被污染，后面测空白很高，滴了6.7ml才到终点。后来把通氮气的管清洗晾干，空白又正常了。

二硕欧巴 · 发表于 2016-8-23 08:55:05

love351504998 发表于 2016-8-22 08:56
通氮气的管，有没有出现倒吸

一沸腾，就出现了

二硕欧巴 · 发表于 2016-8-23 09:15:58

love351504998 发表于 2016-8-22 09:00
1.我们实验室试过，通氮气的管倒吸被污染，后面测空白很高，滴了6.7ml才到终点。后来把通氮气的管清洗晾 ...

我们也换了几个新的管子，然后沸腾之前一直是黄色，沸腾后氮气不出了，我们一调氮气，一下子又变红了

love351504998 · 发表于 2016-8-23 09:20:32

二硕欧巴发表于 2016-8-23 09:15
我们也换了几个新的管子，然后沸腾之前一直是黄色，沸腾后氮气不出了，我们一调氮气，一下子又变红了

我是指氮气瓶和蒸馏装置连接的管

234279044 · 发表于 2016-8-23 21:59:47

二氧化硫第一法准确吗？我取了市面上有硫黄芪，怎么测得很低呀，基本不变红色呢。

二硕欧巴 · 发表于 2016-8-24 19:37:48

love351504998 发表于 2016-8-23 09:20
我是指氮气瓶和蒸馏装置连接的管

就是那个，现在差不多了，沸腾之前不变红了，可能也是管子倒吸污染了

二硕欧巴 · 发表于 2016-8-24 19:39:06

234279044 发表于 2016-8-23 21:59
二氧化硫第一法准确吗？我取了市面上有硫黄芪，怎么测得很低呀，基本不变红色呢。

应该是准确地，反正是到处都可能发生故障导致不成功，多做几次实验实验就行了

且向山水寻光景 · 发表于 2016-8-24 22:07:12

请问下管子倒吸的情况怎么解决？

二硕欧巴 · 发表于 2016-8-25 09:51:24

且向山水寻光景发表于 2016-8-24 22:07
请问下管子倒吸的情况怎么解决？

一般情况来说，应该是沸腾后，蒸汽压力大余氮气压力，导致倒吸，

且向山水寻光景 · 发表于 2016-8-25 12:58:08

二硕欧巴发表于 2016-8-25 09:51
一般情况来说，应该是沸腾后，蒸汽压力大余氮气压力，导致倒吸，

那么这个时候是需要增大氮气输出吗？氮气大了不会吧瓶子撑破吗？

二硕欧巴 · 发表于 2016-8-25 15:19:00

且向山水寻光景发表于 2016-8-25 12:58
那么这个时候是需要增大氮气输出吗？氮气大了不会吧瓶子撑破吗？

氮气的流速好像是固定的，实在不行，要是增大也行，但是得固定一下滴盐酸那个刻度滴瓶，容易蹦出来，就摔碎了

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