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[生产制造] 15版药典二氧化硫测定问题

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发表于 2016-8-17 16:49:11 | 显示全部楼层 |阅读模式

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第一次测二氧化硫的时候,一直没变成红色,然后把氮气调大,多沸腾了会,变红了,还算成功,第二次,同样的步骤,还没沸腾时就变红色了,然后沸腾了1.5小时,怎么也滴不成黄色了,我想问一下各位蒲友们有遇到这种情况的吗,是怎么解决地,
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药徒
发表于 2016-8-17 17:21:41 | 显示全部楼层
第二次要考虑吸收液被污染了
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发表于 2016-8-17 17:22:01 | 显示全部楼层
一开始应该是红色的吧? 有可能是容器没有刷干净,里面残留的有酸。气体流速是有规定的0.2L/min
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药徒
发表于 2016-8-17 18:38:43 | 显示全部楼层
还能成黄色?
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 楼主| 发表于 2016-8-17 22:42:49 | 显示全部楼层
love351504998 发表于 2016-8-17 17:21
第二次要考虑吸收液被污染了

哦哦,我等回来再试试
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 楼主| 发表于 2016-8-17 22:44:20 | 显示全部楼层
王李玉珏 发表于 2016-8-17 18:38
还能成黄色?

恩,按理说最后不是滴至黄色吗
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 楼主| 发表于 2016-8-17 22:45:30 | 显示全部楼层
fanzhenj 发表于 2016-8-17 17:22
一开始应该是红色的吧? 有可能是容器没有刷干净,里面残留的有酸。气体流速是有规定的0.2L/min

一开始用氢氧化钠滴成黄色了,然后就通氮气,还没沸腾就变红了
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 楼主| 发表于 2016-8-18 09:42:52 | 显示全部楼层
love351504998 发表于 2016-8-17 17:21
第二次要考虑吸收液被污染了

又做了一遍,还是那样,但是污染的因素可以排除,
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药徒
发表于 2016-8-22 08:56:46 | 显示全部楼层
二硕欧巴 发表于 2016-8-18 09:42
又做了一遍,还是那样,但是污染的因素可以排除,

通氮气的管,有没有出现倒吸
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药徒
发表于 2016-8-22 09:00:30 | 显示全部楼层
二硕欧巴 发表于 2016-8-18 09:42
又做了一遍,还是那样,但是污染的因素可以排除,

1.我们实验室试过,通氮气的管倒吸被污染,后面测空白很高,滴了6.7ml才到终点。后来把通氮气的管清洗晾干,空白又正常了。
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 楼主| 发表于 2016-8-23 08:55:05 | 显示全部楼层
love351504998 发表于 2016-8-22 08:56
通氮气的管,有没有出现倒吸

一沸腾,就出现了
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 楼主| 发表于 2016-8-23 09:15:58 | 显示全部楼层
love351504998 发表于 2016-8-22 09:00
1.我们实验室试过,通氮气的管倒吸被污染,后面测空白很高,滴了6.7ml才到终点。后来把通氮气的管清洗晾 ...

我们也换了几个新的管子,然后沸腾之前一直是黄色,沸腾后氮气不出了,我们一调氮气,一下子又变红了
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药徒
发表于 2016-8-23 09:20:32 | 显示全部楼层
二硕欧巴 发表于 2016-8-23 09:15
我们也换了几个新的管子,然后沸腾之前一直是黄色,沸腾后氮气不出了,我们一调氮气,一下子又变红了

我是指氮气瓶和蒸馏装置连接的管
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药徒
发表于 2016-8-23 21:59:47 来自手机 | 显示全部楼层
二氧化硫第一法准确吗?我取了市面上有硫黄芪,怎么测得很低呀,基本不变红色呢。
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 楼主| 发表于 2016-8-24 19:37:48 | 显示全部楼层
love351504998 发表于 2016-8-23 09:20
我是指氮气瓶和蒸馏装置连接的管

就是那个,现在差不多了,沸腾之前不变红了,可能也是管子倒吸污染了
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 楼主| 发表于 2016-8-24 19:39:06 | 显示全部楼层
234279044 发表于 2016-8-23 21:59
二氧化硫第一法准确吗?我取了市面上有硫黄芪,怎么测得很低呀,基本不变红色呢。

应该是准确地,反正是到处都可能发生故障导致不成功,多做几次实验实验就行了
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发表于 2016-8-24 22:07:12 | 显示全部楼层
请问下管子倒吸的情况怎么解决?
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 楼主| 发表于 2016-8-25 09:51:24 | 显示全部楼层
且向山水寻光景 发表于 2016-8-24 22:07
请问下管子倒吸的情况怎么解决?

一般情况来说,应该是沸腾后,蒸汽压力大余氮气压力,导致倒吸,
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发表于 2016-8-25 12:58:08 | 显示全部楼层
二硕欧巴 发表于 2016-8-25 09:51
一般情况来说,应该是沸腾后,蒸汽压力大余氮气压力,导致倒吸,

那么这个时候是需要增大氮气输出吗?氮气大了不会吧瓶子撑破吗?
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 楼主| 发表于 2016-8-25 15:19:00 | 显示全部楼层
且向山水寻光景 发表于 2016-8-25 12:58
那么这个时候是需要增大氮气输出吗?氮气大了不会吧瓶子撑破吗?

氮气的流速好像是固定的,实在不行,要是增大也行,但是得固定一下滴盐酸那个刻度滴瓶,容易蹦出来,就摔碎了
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