醋酸氯己定含量测定的疑问

畅畅妈妈

我们公司有个新产品，需要测定醋酸氯己定含量，测定方法是2002版消毒技术规范里的方法，我看了觉得不能理解，请资深检验人员帮分析一下呗。方法如下：

含量测定

   色谱条件与系统适用性

色谱柱：C18色谱柱（150 mm ′4.6mm，粒径5μm）

流动相：磷酸二氢钾溶液（0.02mol/L）和乙腈以65:35的体积比相混合，分析前，经0.45μm

滤膜过滤及真空脱气;

流量：1.0ml/min;

紫外检测波长：254nm；

柱温：25℃.

在此色谱条件下，醋酸氯己定的保留时间约3.1min。

          色谱测定

      标准曲线

在设定的色谱条件下，分别取浓度为0 g/L、0.05 g/L、0.2 g/L、0.4 g/L、0.5 g/L的醋酸氯己定标准溶液进样5μl，以此标准系列质量浓度为横坐标C标，峰面积为纵坐标Y，进行线性回归处理，得到线性方程，回归系数r不得小于0.999。

      样品测定

       在设定的色谱条件下，将经0.45μm滤膜过滤的样品溶液进样10μl进行分析。根据峰面积，通过线性方程计算出相应的醋酸氯己定浓度c。

       注：若待测样品的醋酸氯己定标示浓度过高，需适当稀释，使其稀释后浓度在标准曲线线性范围内。

醋酸氯己定含量：0.5 g/L -2 g/L。

为什么标准溶液进样5ul,而样品溶液进样10ul?

hongwei2000

这个不合理
因为仪器不能保证进样倍数的准确性

畅畅妈妈

我也觉得不合理，可是消毒技术规范里就这么写的，不知道为什么

畅畅妈妈

我们正在制定文件，如果全按照这个去检验能行吗？这个还是官方文件，说它错了？

畅畅妈妈

还有个问题，像这种检验方法，标准溶液和供试品都进几次样合适？

铁梨花

我想问一下，醋酸氯己定用容量分析法测定，容量分析法测定的范围在哪个区间？

铁梨花

我想问一下，醋酸氯己定用容量分析法测定，容量分析法测定的范围在哪个区间？