工艺验证中，关键工艺参数是验证单点还是范围？（请教版主叶老师）

minweiwei21

听版主叶老师在武汉培训中说的非常清楚，验证不是用来摸索参数范围的，而是确认在参数设定范围内能够生产出符合标准的产品。刚刚看了一份验证方案，关于压片是这么写的：
7.1        压片
关键工艺参数：
参数名称        接受标准
预压        10-30KN
压片速度        P3200：100,000－200,000片/小时；
Fette 3200I:160,000-260,000片/小时；
压力个值上下限        NMT 18%
饲粉器速度        45-120RPM，推荐值100RPM
Holding time        NMT 5days
测试项目：在批记录上监控并记录相关压片速度，验证时三批分别按照SOI压片速度范围的高、中、低速进行压片。QA按照下面的取样要求取样并送QC检测。
双出口式压片机取样：验证时每一个压片速度段取10个时间点，正常条件下，开始和结束时的产品都应被取样，分别为取样的C1-L、C1-R、……、C10-L和C10-R点，每个点取2瓶每瓶100片。具体取样频次请QA根据验证批现场实际压片速度和批量决定。

注意到压片速度又分成高速、中速和低速来分别验证，想问一下，这种做法是不是并不合理？这个测试是不是在设备的OQ来做更合理？谢谢。

xuanyuan20008

我们对于关键参数都是验证单点，关键参数太多，很多都是规定范围的，如果验证范围的高低点，每个范围都有高低点，组合起来那就验证不完了

zysx01234

一般还是验证单点的，想验证上下范围的话，需要另外规定限度的超出幅度，因为很有可能就超出范围了。比如关键参数温度10-15℃，想控制在10、13、15℃各做一批验证是太理想化了，在10℃附近时可能会出现低于10℃的情况，因此选择在11-14℃这个范围做验证，那么单点与范围就没有啥好争议的

zysx01234

楼主的想法还是比较好，的确应该在OQ\PQ时对不同速度进行确认比较好，PQ时可以用空白料。

而工艺验证往往是对规定的、明确的工艺进行验证，即在规定的参数下进行，而不是搞试验或研发。

Dragon三

挑战性的。

向来痴

设备验证时一般验证一个范围值，确保设备功能范围！
工艺验证时，依据工艺参数验证，通常为单点！

北重楼

工艺验证应该是应该设定的工艺参数，而不是范围

chen5385973

验证工艺参数范围内单点 不验证范围

Sword

确定参数范围是工艺开发的事，工艺验证只需确保参数在范围内就行。

Sword

另外楼主最好先搞清楚设备确认和工艺验证之间的区别和联系

八月莫莫

哦哦哦哦 工艺验证是既定的参数确认！不是参数筛选

minweiwei21

Sword 发表于 2016-11-22 13:25
另外楼主最好先搞清楚设备确认和工艺验证之间的区别和联系

你看懂我的帖子了吗？看懂我的观点了吗？我在问对于我提供的案例，大家如何评价？

Sword

minweiwei21 发表于 2016-11-22 14:57
你看懂我的帖子了吗？看懂我的观点了吗？我在问对于我提供的案例，大家如何评价？

您牛逼，您的问题太高深了，我回答不了，再见

其实我也想知道

这个吧如果是工艺最初验证就需要验证范围，如果是后续的工艺再确认，个人认为单点也可以

静水蓝心

这个应该属于挑战性的范围验证

sony8086

参数范围是属于设计空间的事，不是验证考虑的

露水之恶

我感觉说的跟真的一样，我想问实际生产过程中固体制剂压片，同一品种每批生产的压力、速度、下料速度都是一个定值，这样出来的片子是均一的吗？如果哪位大神说这样可以干，那我就跳槽去谁家学习，这工艺也太先进了.....

codyzhou999

有谁家工艺规程中关建工序的关建参数是单一具体值的？
同样的原辅料湿法制粒，干燥出来的颗粒每批之间肯定有差别（水分，粒度等），压片用同一参数不是找死的节奏？

yyf506809

产品经过研发，在研发设计阶段确定好工艺参数的研发设计范围。第一阶段完成后，进
入第二个验证阶段，以研发设计的范围为基础确定验证的范围。当产品完成验证后，根据第
二阶段的验证范围来制定正常商业上产的商业范围。当生产时出现偏差时，例如实际操作的
工艺参数已经超出了规定的操作范围。根据偏差程序进行评估。在评估过程中可以追溯到工
艺验证时确定的验证范围或追溯到研发设计阶段的研发设计范围。如果实际的操作参数仍然
在验证范围或研发设计范围内，那么可以做出此偏差对产品的质量没有影响。
无论是进行研发设计还是工艺验证，其目的就是为了确定可操作范围。那么在研发设计
或工艺验证时没有必要一定找到失败的边缘。（口服固体制剂GMP实施指南）

yyf506809

个人理解：高、中、低速确实不应该在工艺验证中做，设备验证来做就行。要是不同速度压出来的片子差别很大，那这个压片机还是扔了的了。工艺验证要验证关键参数范围，这样将来出现偏差的时候好处理。