检验方法学验证

朱志宝 · 发表于 2017-5-8 13:59:30

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最近在做氯霉素胶囊USP的方法学确认，法规规定含量测定是取十粒胶囊至量瓶中，处理后进液相测定。由于是直接取整粒，实际氯霉素的量相差较大，方法学确认做重复性时RSD达到了百分之4，想问一下，怎么解决？

xqliu · 发表于 2017-5-8 14:27:44

您这是装量差异较大吧，只能是生产控制了。

zysx01234 · 发表于 2017-5-8 14:32:53

看附件图片

zysx01234 · 发表于 2017-5-8 14:34:33

本帖最后由 zysx01234 于 2017-5-8 14:37 编辑

一个例子，这个是国内方法，应该也是与国际差不多的

ws198394 · 发表于 2017-5-8 15:46:42

要不就是装量差的较大要不就是均匀度不合格不然重复性RSD不可能这么大

yanshuheng1112 · 发表于 2017-5-8 16:48:42

可以找找原因。装量差异，样品溶解性，混匀程度等等可能导致不均匀状态产生的原因

朱志宝 · 发表于 2017-5-8 16:49:02

ws198394 发表于 2017-5-8 15:46
要不就是装量差的较大要不就是均匀度不合格不然重复性RSD不可能这么大

装量差异是合格的，毕竟装量差异允许的限度还是比较宽的

朱志宝 · 发表于 2017-5-8 16:56:29

zysx01234 发表于 2017-5-8 14:34
一个例子，这个是国内方法，应该也是与国际差不多的

这样把样品倒出来，称重后再制成样品，是不是就无法确认样品在胶囊壳内时，胶囊壳对含量测定的影响！是不是需要称完了再将样品装回胶囊壳呢？

stupid22273 · 发表于 2017-5-8 19:14:59

朱志宝发表于 2017-5-8 16:56
这样把样品倒出来，称重后再制成样品，是不是就无法确认样品在胶囊壳内时，胶囊壳对含量测定的影响！是不 ...

最多称完了，制备时丢个空胶囊进去

lsj10181 · 发表于 2017-5-9 06:23:01

你的方案是怎么来的呀

ws198394 · 发表于 2017-5-9 15:44:32

朱志宝发表于 2017-5-8 16:49
装量差异是合格的，毕竟装量差异允许的限度还是比较宽的

含量均匀度呢测了吗合格吗多大

潇潇素雨 · 发表于 2017-7-6 20:45:16

zysx01234 发表于 2017-5-8 14:32
看附件图片

这是什么资料啊

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