辅料硫酸铵炽灼残渣药

晕晕地 · 发表于 2017-8-7 08:05:36

您需要登录才可以下载或查看，没有帐号？立即注册

x

辅料硫酸铵炽灼残渣药典的限度是0.005%。可是我们做了几次都是做到了0.05%,请问各位大侠有做过这个辅料吗？原因出在哪里，谢谢

zysx01234 · 发表于 2017-8-7 08:16:00

那就是不合格喽。

用铂坩埚，800℃烧3小时看看，可能结果更准确一点。

素粥一碗 · 发表于 2017-8-7 08:42:36

称样量是多少？

lz20112012 · 发表于 2017-8-7 08:54:00

会不会是使用的试剂不好？

hongwei2000 · 发表于 2017-8-7 09:42:27

这个标准有问题吧
不说物料里有可能残留有少量金属元素
可能会带来残渣
即使是检验方法本身
可接受的恒重标准是0.3mg
两次称量（空坩锅和最终的称量）的最大误差是0.6mg
对于1g的样品来说
这个误差就是0.06%

晕晕地 · 发表于 2017-8-8 07:58:13

素粥一碗发表于 2017-8-7 08:42
称样量是多少？

20克。20克。20克。
20克

晕晕地 · 发表于 2017-8-8 07:59:09

hongwei2000 发表于 2017-8-7 09:42
这个标准有问题吧
不说物料里有可能残留有少量金属元素
可能会带来残渣

我也觉得标准有问题，药典规定的称样量是20克

晕晕地 · 发表于 2017-8-8 08:01:04

lz20112012 发表于 2017-8-7 08:54
会不会是使用的试剂不好？

这个就不知道了。硫酸应该没问题的，多年一直用这个厂家的。这个物料我们是第一次做。以前是用2000版生物检定规程做依据，当时的炽灼残渣是0.05%

晕晕地 · 发表于 2017-8-8 08:01:31

zysx01234 发表于 2017-8-7 08:16
那就是不合格喽。

用铂坩埚，800℃烧3小时看看，可能结果更准确一点。

用石墨坩埚可以吗啡吗

晕晕地 · 发表于 2017-8-8 08:04:45

zysx01234 发表于 2017-8-7 08:16
那就是不合格喽。

用铂坩埚，800℃烧3小时看看，可能结果更准确一点。

zysx01234 · 发表于 2017-8-8 08:14:37

这个方法有点怪，称样量太大了，20g半个坩埚的量了吧，会不会是2g啊。

晕晕地 · 发表于 2017-8-8 12:32:34

zysx01234 发表于 2017-8-8 08:14
这个方法有点怪，称样量太大了，20g半个坩埚的量了吧，会不会是2g啊。

我怀疑订标准的老师搞错了，20g都占了大半个坩埚

hongwei2000 · 发表于 2017-8-9 08:35:23

晕晕地发表于 2017-8-8 07:59
我也觉得标准有问题，药典规定的称样量是20克

如果是20g的话
误差还可以
但容器可能就是个问题了
能否达到药典0.3mg的恒重也是个问题了
关键是这个东西有没有必要订这样的标准

hongwei2000 · 发表于 2017-8-9 08:36:35

晕晕地发表于 2017-8-8 08:01
这个就不知道了。硫酸应该没问题的，多年一直用这个厂家的。这个物料我们是第一次做。以前是用2000版生物 ...

这么低限度
样品量大
硫酸量也要跟着大了
所以不能排队硫酸的影响
最好同步做空白
以消除溶剂的影响

张霞霞 · 发表于 2019-11-16 15:43:58

请问楼主，最后怎么解决的，我们也遇到了同样的问题。

淞誉化工 · 发表于 2021-4-19 13:15:16

淞誉生产的硫酸铵可以做到0.005%。

淞誉化工 · 发表于 2022-6-1 13:41:12

张霞霞发表于 2019-11-16 15:43
请问楼主，最后怎么解决的，我们也遇到了同样的问题。

淞誉生产的硫酸铵可以做到0.005%。

淞誉化工 · 发表于 2022-6-1 13:41:44

hongwei2000 发表于 2017-8-9 08:36
这么低限度
样品量大
硫酸量也要跟着大了

淞誉生产的硫酸铵可以做到0.005%。

淞誉化工 · 发表于 2022-6-1 13:42:08

淞誉生产的硫酸铵可以做到0.005%。

[质量控制QC] 辅料硫酸铵炽灼残渣药