原料分析方法验证

小澄窝窝

各位大神：
   现在一个原料的纯度和杂质的分析方法，需做重复性和中间精密度项目么？
现在QC就说，原料不重要，这些项目不用做，只要按照药典定性项目做就可以。
大家怎么看？

飞凌大圣

分析方法学验证？用什么方法呢，紫外、液相、气相还是滴定呢？

小澄窝窝

dcgxy1205 发表于 2017-9-28 15:43
分析方法学验证？用什么方法呢，紫外、液相、气相还是滴定呢？

忘了说了，HPLC方法

飞凌大圣

小澄窝窝 发表于 2017-9-28 16:16
忘了说了，HPLC方法

含量？有关物质？聚合物？还是其他的检测指标呢？检测指标不同，方法学研究时的重点关注点也就不同，所以说你忘了的不是一点点

sunguoqing

原料药的含量能说不重要吗？全都要做

小澄窝窝

dcgxy1205 发表于 2017-9-28 16:20
含量？有关物质？聚合物？还是其他的检测指标呢？检测指标不同，方法学研究时的重点关注点也就不同，所以 ...

他们说纯度的检测方法就是杂质的检测方法，是用来检杂质的。
这个原料没有检测指标，就只有这个纯度（100%-杂质的百分数）

飞凌大圣

小澄窝窝 发表于 2017-9-29 11:09
他们说纯度的检测方法就是杂质的检测方法，是用来检杂质的。
这个原料没有检测指标，就只有这个纯度（10 ...

只有有确定的结构，可以查一下化工手册，根据里边所列的质指标进行检测几项看看，并不是楼主所说的没有检测方法。
你所描述的只能叫做面积归一化法检测纯度，并不是真实的杂质检测方法，存在有关物质检测不出来的情况。
非要做方法学的话，那就做重复性和溶液稳定性吧，其他的还真没有太好的建议。

不过可以从另外一个角度考虑，可以给你所做的物料建立一套检测方法，不一定很成熟，但是要有一定的控制，如纯度检测、比旋度（如有）、红外、紫外扫描、薄层、密度（液体）、性状等。

小澄窝窝

dcgxy1205 发表于 2017-9-29 11:54
只有有确定的结构，可以查一下化工手册，根据里边所列的质指标进行检测几项看看，并不是楼主所说的没有检 ...

那有没有一种说法，因为用面积归一法做的，所以其实这样的原料杂质可以认为是做杂质限度，而且报告检测结果的时候也按小于限度还是大于限度报告，所以按药典中的杂质限度方法只做专属性、检测限等即可啊？

飞凌大圣

小澄窝窝 发表于 2017-9-29 13:02
那有没有一种说法，因为用面积归一法做的，所以其实这样的原料杂质可以认为是做杂质限度，而且报告检测结 ...

个人认为不可以的，检测限怎么做，做杂质的还是做主成分的？专属性怎么做？
专属性做主成分吧没有意义；做杂质吧没有代表性，不能真实反映降解的情况，物料也不平衡

小澄窝窝

dcgxy1205 发表于 2017-9-29 13:58
个人认为不可以的，检测限怎么做，做杂质的还是做主成分的？专属性怎么做？
专属性做主成分吧没有意义； ...

检测限是做杂质的，主成分量太大，根本就无需做检测限的，含量等方法，检测限就不会做的。
专属性，即是确认主成分能够与杂质分开，不会在相同位置出峰，对结果造成假性影响。

小金库

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