新手的溶出度方法学问题

毒手药王邓智先

最近在做溶出，先要做方法学，但是发现好多问题，所以想在这里问问大神们都是怎么做的？？？
第一，精密度实验需要把片扔到溶出仪里真的做一遍溶出，测定嘛？什么时候取点呢？是连续取六次还是在整个溶出过程分成时间段取点？？
第二，回收率的浓度，是取50％、限度浓度和100％嘛？操作的顺序呢？在容量瓶里加入药物加入辅料再定容，还是先将药物溶到标准浓度再加辅料，如果是前者，那如果辅料不溶，定容会有影响怎么办？回收率在溶出仪做嘛？还是直接定容做就可以？限度呢？98％～102％嘛？
第三，我现在方法学的内容只做了线性，回收率和精密度是不是不够，还需要补充什么麽？
问题有点多，但是诚心诚意问大神们，脸红??*

lanran

回收率是80-120%?,精密度用片子？每片都有差异的。溶出均一性？稳定性？

lanran

我们还做过系统适用性、专属性

三尺之冰

建议楼主看一下USP<1092>和ICH Q2B，溶出的方法验证应该跟含量差不多。第一，精密度实验：应该是用溶出仪实验6个片子，溶出度的话取一个点，溶出曲线的话每个点都得取。不过得要求实验用的片子含量均匀度非常好，不行的话就一个杯子取6次。第二，准确度实验：一般是3×3个水平浓度，100%浓度的空白辅料和不同浓度的API在溶出仪中实验，范围应该是限度的±20%，如果是溶出曲线的话，最低点溶出要求是20%，则最低点应该是0%。限度是95%~105%。还应该做专属性：溶出介质的干扰不得过1%，空白辅料干扰不得过2%。中间精密度（USP1092有要求）。溶液稳定性，耐用性（应该考虑色谱参数和溶出仪的耐用性），滤膜相容性（和离心进行对比，一般不建议用离心处理样品，担心二次溶出）。如果是自动取样，还得做手动取样和自动取样的对比。大体这么多。

三尺之冰

系统适用性跟含量差不多，每次进样时应该是5+2，计算进样精密度和回收率

小金库

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