熔点测定

W虎背熊腰小蒸包 · 发表于 2017-11-27 16:18:24

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请教各位老师：
在做熔点测定的时候，如果我们产品的熔点是132~136℃，那做温度校正的时候怎么选熔点标准品呢？？是选136℃的非那西丁或者选116℃的乙酰苯胺，还是两个都要选呢？？

大师兄 · 发表于 2017-11-27 16:20:08

我们是两个都选，包含样品的熔点。

zysx01234 · 发表于 2017-11-27 16:20:59

貌似药典有规定，有3个温度段，每个温度段选用不同的标准品。

W虎背熊腰小蒸包 · 发表于 2017-11-27 16:28:51

大师兄发表于 2017-11-27 16:20
我们是两个都选，包含样品的熔点。

以前看书的时候肯定看漏了，应该是选两个标准品的，书上是这么说的：通常采用与被测供试品熔点相近的上下二个熔点标准品进行测定，得出此二点的校正值，并按供试品熔点在二点之间的位置，计算出该点的校正值。

W虎背熊腰小蒸包 · 发表于 2017-11-27 16:31:04

zysx01234 发表于 2017-11-27 16:20
貌似药典有规定，有3个温度段，每个温度段选用不同的标准品。

根据温度段来选的标准品？？我们以前都是根据样品的标准温度来选靠近那个温度的标准品...

随风散入夜 · 发表于 2017-11-27 16:47:44

为什么可以回帖不能发帖

for-贝塔 · 发表于 2017-11-27 17:05:58

实在不行，两个一起来

zysx01234 · 发表于 2017-11-28 08:39:55

W虎背熊腰小蒸包发表于 2017-11-27 16:31
根据温度段来选的标准品？？我们以前都是根据样品的标准温度来选靠近那个温度的标准品...

熔点仪校正用标准样品有标准物质萘（终熔80.6℃）、标准物质己二酸（终熔152.9℃）、标准物质蒽醌（终熔285.7℃）

测量示值误差：小于200℃范围内为±0.5℃，200℃-300℃为±0.8℃。

其实还是按自己的熔点仪校验SOP来执行就好。

熔点标准物质_中华文本库
http://www.chinadmd.com/file/aureacaiie3ozxaovuori3tr_1.html

W虎背熊腰小蒸包 · 发表于 2017-12-15 16:29:30

大师兄发表于 2017-11-27 16:20
我们是两个都选，包含样品的熔点。

老师，我想问问选择两个熔点标准品来校正，有没有计算方法我能看看学习一下嚒？？我总感觉我们算出来不怎么合适的...

大师兄 · 发表于 2017-12-16 10:07:17

W虎背熊腰小蒸包发表于 2017-12-15 16:29
老师，我想问问选择两个熔点标准品来校正，有没有计算方法我能看看学习一下嚒？？我总感觉我们算出来不怎 ...

我们是标示熔点和实测熔点建立线性关系，再把样品测出来的熔点用线性关系换算，您们咋算的呢？

W虎背熊腰小蒸包 · 发表于 2017-12-20 20:49:54

大师兄发表于 2017-12-16 10:07
我们是标示熔点和实测熔点建立线性关系，再把样品测出来的熔点用线性关系换算，您们咋算的呢？

我们是用标示熔点和校正值来做的线性计算的，不过我觉得原理应该是差不多的吧

[质量控制QC] 熔点测定

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