自身对照的有关物质如何做方法确认？

几乂 · 发表于 2017-12-14 22:44:50

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请教下各位老师，原料厂家质量标准转正，需要对其用HPLC测定有关物质（自身对照法）的方法学进行确认么？如何确认？
有关物质测定方法简要如下：
供试品溶液:取本品适量，精密称定，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含A 10mg的溶液，作为供试品溶液。
对照溶液:精密量取供试品溶液适量，用甲醇稀释制成每1ml中约含A 10ug的溶液，作为对照溶液。
采用HPLC进行测定，供试品溶液如显杂质峰，量取各杂质峰面积的和，应不得大于对照溶液主峰的峰面积。

好好先生123 · 发表于 2017-12-15 08:12:13

板凳围观。。。

zysx01234 · 发表于 2017-12-15 10:10:58

这个有难度，这个方法本身是由于无杂质标准的情况下开发出来的对未知杂质进行总体控制。

我建议化验室应该订购药物分析杂志，上面有很多分析方法验证的案例，照着模仿，如果没有参照一般人是做不好的至少做不完整。

wwd7212 · 发表于 2017-12-15 10:47:20

问题也不大，一般检测限、定量限、精密度、线性没有问题，依据精密度和线性计算准确度，这样下来作为验证或者确认，就搞定了

gaoqiong813 · 发表于 2017-12-15 15:53:10

wwd7212 发表于 2017-12-15 10:47
问题也不大，一般检测限、定量限、精密度、线性没有问题，依据精密度和线性计算准确度，这样下来作为验证或 ...

请教一下，怎么根据精密度和线性推断准确度？

gaoqiong813 · 发表于 2017-12-15 15:54:43

wwd7212 发表于 2017-12-15 10:47
问题也不大，一般检测限、定量限、精密度、线性没有问题，依据精密度和线性计算准确度，这样下来作为验证或 ...

怎么根据线性和精密度计算准确度？

好好先生123 · 发表于 2017-12-15 16:17:35

wwd7212 发表于 2017-12-15 10:47
问题也不大，一般检测限、定量限、精密度、线性没有问题，依据精密度和线性计算准确度，这样下来作为验证或 ...

具体是如何操作的？能说的明确些吗？检测限、定量限、精密度、线性具体如何操作？

wwd7212 · 发表于 2017-12-16 09:26:26

这个其实就是按照我们有对照品的进行变换得来的

wwd7212 · 发表于 2017-12-16 09:29:56

LOD与LOQ就是按照我们正常的做法，先确定各杂质的出峰位置范围，然后进行我们供试品的逐级稀释，当确定大于3和大于10的信噪比就是了，

wwd7212 · 发表于 2017-12-16 09:31:10

这个没问题吧，重复性不用说了吧，正常规定范围的连续进针6次，最简单的做法了

wwd7212 · 发表于 2017-12-16 09:32:48

线性是需要计算量的一个比日常浓度要大的高浓度，进行逐级的稀释，当然是计算量的，按照你控制标准，最低如果有可能最好是拉到定量限度，没了

[验证仪器] 自身对照的有关物质如何做方法确认？

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