蒲公英 - 制药技术的传播者 GMP理论的实践者

 找回密码
 立即注册

QQ登录

只需一步,快速开始

使用微信帐号登录

使用微信帐号登录

搜索
查看: 9171|回复: 27
收起左侧

[理化分析] 水分检测时个次检测结果的允许偏差范围是多少?

[复制链接]
发表于 2018-1-8 16:02:11 | 显示全部楼层 |阅读模式

欢迎您注册蒲公英

您需要 登录 才可以下载或查看,没有帐号?立即注册

x
化验室检验时有的检测一般进行几次,然后取平均值进行报告,请问水分检测时个次检测结果的允许偏差范围是多少?还是没有偏差要求,几次的检测结果可以相差很多呢?如果有要求,请教下这要求是在哪里规定的啊?谢谢啦|!
回复

使用道具 举报

药徒
发表于 2018-1-8 16:10:41 | 显示全部楼层
有些数据看偏差无意义 可以看差值

点评

那差值也应该有个限制什么的吗?还是差多少都可以啊?  详情 回复 发表于 2018-1-9 14:20
回复 支持 反对

使用道具 举报

药生
发表于 2018-1-8 16:15:04 | 显示全部楼层
水分标定滴定度是需要至少3次,而样品检测一般需要2次,2次的标准偏差还是RSD≤0.2%。

我对红色部分记得不是很清楚。
回复 支持 反对

使用道具 举报

药生
发表于 2018-1-8 16:16:29 | 显示全部楼层
zysx01234 发表于 2018-1-8 16:15
水分标定滴定度是需要至少3次,而样品检测一般需要2次,2次的标准偏差还是RSD≤0.2%。

我对红色部分记得 ...

可能就是标准偏差,用excel的stdev来算。

点评

确定是标准偏差?假设水分5-6%,除非测出来的一模一样的数据,否则肯定超的  详情 回复 发表于 2018-1-8 16:59
回复 支持 反对

使用道具 举报

药徒
发表于 2018-1-8 16:59:20 | 显示全部楼层
zysx01234 发表于 2018-1-8 16:16
可能就是标准偏差,用excel的stdev来算。

确定是标准偏差?假设水分5-6%,除非测出来的一模一样的数据,否则肯定超的
回复 支持 反对

使用道具 举报

药生
发表于 2018-1-9 09:01:40 | 显示全部楼层
chmail01 发表于 2018-1-8 16:59
确定是标准偏差?假设水分5-6%,除非测出来的一模一样的数据,否则肯定超的

测水分,其实操作员的经验也是很重要的,比如2次称量样尽可能差不多,这样消耗KF滴定液也差的不多。
当然,SOP应该规定大体的取样量——水分低的样品,取0.5或1.0g,水分高的样品一般称0.1或0.2g;另外,注意下电极的清洁,里面废液量的控制等,能够掌握好这些度,测水分的偏差不会太大。直观的判断就是2个结果数据不能差太大。

点评

测出来一个0.6,一个0.9算大还是不算大!  详情 回复 发表于 2018-1-9 14:22
那这样说的话,用几个值的相对平均偏差来控制就行了吧。用标准偏差太严了(还是说这个有要求?),而且卡氏法测水分的影响因素很多。  详情 回复 发表于 2018-1-9 09:12
回复 支持 反对

使用道具 举报

药徒
发表于 2018-1-9 09:12:51 | 显示全部楼层
zysx01234 发表于 2018-1-9 09:01
测水分,其实操作员的经验也是很重要的,比如2次称量样尽可能差不多,这样消耗KF滴定液也差的不多。
当 ...

那这样说的话,用几个值的相对平均偏差来控制就行了吧。用标准偏差太严了(还是说这个有要求?),而且卡氏法测水分的影响因素很多。
回复 支持 反对

使用道具 举报

药生
发表于 2018-1-9 09:22:02 | 显示全部楼层
chmail01 发表于 2018-1-9 09:12
那这样说的话,用几个值的相对平均偏差来控制就行了吧。用标准偏差太严了(还是说这个有要求?),而且卡 ...

这个检验员自己看着办

点评

这个就检验员的角度来说,没有标准更好,哈哈~  详情 回复 发表于 2018-1-9 09:26
回复 支持 反对

使用道具 举报

药徒
发表于 2018-1-9 09:26:47 | 显示全部楼层
zysx01234 发表于 2018-1-9 09:22
这个检验员自己看着办

这个就检验员的角度来说,没有标准更好,哈哈~
回复 支持 反对

使用道具 举报

药生
发表于 2018-1-9 09:28:14 | 显示全部楼层
chmail01 发表于 2018-1-9 09:26
这个就检验员的角度来说,没有标准更好,哈哈~

看看中国检验技术规范2010版的,上面也许有要求

点评

上边只有对标定的数据要求,没有样品的要求啊!  详情 回复 发表于 2018-1-9 16:02
上边只有对标定的数据要求,没有样品的要求啊!  详情 回复 发表于 2018-1-9 16:02
上边只有对标定的数据要求,没有样品的要求啊!  详情 回复 发表于 2018-1-9 16:02
好的,谢谢~  详情 回复 发表于 2018-1-9 09:33
回复 支持 反对

使用道具 举报

药徒
发表于 2018-1-9 09:33:21 | 显示全部楼层
zysx01234 发表于 2018-1-9 09:28
看看中国检验技术规范2010版的,上面也许有要求

好的,谢谢~
回复 支持 反对

使用道具 举报

 楼主| 发表于 2018-1-9 14:20:45 | 显示全部楼层
冷血无情 发表于 2018-1-8 16:10
有些数据看偏差无意义 可以看差值

那差值也应该有个限制什么的吗?还是差多少都可以啊?

点评

自己定吧。。。 不知道有没有建议值  详情 回复 发表于 2018-1-9 14:24
回复 支持 反对

使用道具 举报

 楼主| 发表于 2018-1-9 14:22:02 | 显示全部楼层
zysx01234 发表于 2018-1-9 09:01
测水分,其实操作员的经验也是很重要的,比如2次称量样尽可能差不多,这样消耗KF滴定液也差的不多。
当 ...

测出来一个0.6,一个0.9算大还是不算大!
回复 支持 反对

使用道具 举报

药徒
发表于 2018-1-9 14:24:38 | 显示全部楼层
smartzhenygx 发表于 2018-1-9 14:20
那差值也应该有个限制什么的吗?还是差多少都可以啊?

自己定吧。。。
不知道有没有建议值
回复 支持 反对

使用道具 举报

药生
发表于 2018-1-9 14:38:47 | 显示全部楼层
smartzhenygx 发表于 2018-1-9 14:22
测出来一个0.6,一个0.9算大还是不算大!

首先要说这个结果差异较大;其实在得到最终结果之前,要保留2位小数;
比如0.61%,0.68%,0.70%这样的差距是可以接受,你0.6与0.9的差距实在太大。

滴定分析的重复性差异一般要控制在0.2%以内。

点评

请问下这个0.2%是从何而来!多谢了!  详情 回复 发表于 2019-3-5 10:31
回复 支持 反对

使用道具 举报

药生
发表于 2018-1-9 14:38:55 | 显示全部楼层
smartzhenygx 发表于 2018-1-9 14:22
测出来一个0.6,一个0.9算大还是不算大!

首先要说这个结果差异较大;其实在得到最终结果之前,要保留2位小数;
比如0.61%,0.68%,0.70%这样的差距是可以接受,你0.6与0.9的差距实在太大。

滴定分析的重复性差异一般要控制在0.2%以内。

点评

请问下这个重复性差异的控制要求在什么规定里出现的,想详细的了解下!  详情 回复 发表于 2018-1-9 16:04
回复 支持 反对

使用道具 举报

药生
发表于 2018-1-9 14:39:08 | 显示全部楼层
smartzhenygx 发表于 2018-1-9 14:22
测出来一个0.6,一个0.9算大还是不算大!

首先要说这个结果差异较大;其实在得到最终结果之前,要保留2位小数;
比如0.61%,0.68%,0.70%这样的差距是可以接受,你0.6与0.9的差距实在太大。

滴定分析的重复性差异一般要控制在0.2%以内。
回复 支持 反对

使用道具 举报

 楼主| 发表于 2018-1-9 16:02:13 | 显示全部楼层
zysx01234 发表于 2018-1-9 09:28
看看中国检验技术规范2010版的,上面也许有要求

上边只有对标定的数据要求,没有样品的要求啊!
回复 支持 反对

使用道具 举报

 楼主| 发表于 2018-1-9 16:02:15 | 显示全部楼层
zysx01234 发表于 2018-1-9 09:28
看看中国检验技术规范2010版的,上面也许有要求

上边只有对标定的数据要求,没有样品的要求啊!
回复 支持 反对

使用道具 举报

 楼主| 发表于 2018-1-9 16:02:22 | 显示全部楼层
zysx01234 发表于 2018-1-9 09:28
看看中国检验技术规范2010版的,上面也许有要求

上边只有对标定的数据要求,没有样品的要求啊!
回复 支持 反对

使用道具 举报

您需要登录后才可以回帖 登录 | 立即注册

本版积分规则

×友情提示
1、无权下载附件会员可能原因:1.“待验证用户组“,请点击注册邮箱里面收到的确认邮件即可; 2.作者设定权限的,提高用户组级别即可
2、对本站的任何疑问或合作需求,请联系微信tank066,关于怎样提高用户组/积分:https://www.ouryao.com/thread-6764-1-1.html
3、注册用户在本社区发表、转载的任何作品仅代表其个人观点,不代表本社区认同其观点。
4、如果存在违反国家相关法律、法规、条例的行为,我们有权在不经作者准许的情况下删除其在本论坛所发表的文章。
5、所有网友不要盗用有明确版权要求的作品,转贴请注明来源,否则文责自负。

QQ|小黑屋|手机版|蒲公英|ouryao|蒲公英 ( (京)-非经营性-2014-0058 京ICP备14042168号 京ICP证150354号 )

GMT+8, 2020-7-14 11:27 , Processed in 0.092853 second(s), 70 queries .

Powered by Discuz! X3.4

Copyright © 2001-2020, Tencent Cloud.

快速回复 返回顶部 返回列表