浓度

尚坡

  信息上已经达到上限了无法发信息了   原来限度是10ug/cm2现在是5ug/cm2，那么对照品溶液的浓度一定变了啊，怎么会不变呢？？？？如您所说，原来是10ug/cm2，现在是5ug/cm2，原来测取样回收率时喷洒10ug/cm2*25cm2=250ug的目标值于铁板上，擦拭之后检测，溶于100ML的流动相中，在称取对照品2500ug溶于1000Ml流动相中（稀释），作为对照溶液【浓度为2500ug/1000ML的对照品溶液应该在做取样回收率之前就做了这个浓度（2500ug/1000ML）的检验方法验证（线性从这个浓度的20%开始做的一直到150%）】，现在在新残留值5ug/cm2，原来测取样回收率时喷洒5ug/cm2*25cm2=125ug的目标值于铁板上，擦拭之后检测，溶于100ML的流动相中，再取1250ug的对照品溶于1000Ml中（这个浓度在2500/1000ml的50%范围内），对照品浓度一定也变了啊！！！难道您的意思 第二限度时也把对照品溶液配成25000ug/1000ml   @hongwei2000 ；

hongwei2000

对照品溶液浓度不要变
变了就等于把检验方法变了
对照品溶液还是那个对照品溶液
样品溶液还是那个样品溶液
检测结果就还是那个检测结果
至于合不合格再看限度
只要你方法没有变
检验结果在你的方法验证的范围内
那么结果就是有效的
例如你的范围是1-20
检测结果是2
限度由10变成了5
那么结果还是2
你变的是标准并不是方法
残留测定并不一定需要对照品溶液的浓度值等于限度值
只要你方法是验证过的有效
2倍、5倍、10倍都是可以的

尚坡

hongwei2000 发表于 2018-4-3 11:24
对照品溶液浓度不要变
变了就等于把检验方法变了
对照品溶液还是那个对照品溶液

哦 明白了  谢谢宏伟老师   再次确认一下  哈哈 ，那就是说 第二次把样品溶液和对照品溶液还和第一次的一模一样就ok了；又想问第二个问题了 哈哈  第一次时候方法学验证，对照品溶液浓度该怎么选择呢？是不是在知道了取样回收率要测的样品浓度后，才去做这个浓度的检验方法验证，要是没有一个浓度作为指标，岂不是第一次检验方法验证时漫天浓度都可以了

hongwei2000

尚坡 发表于 2018-4-3 11:42
哦 明白了  谢谢宏伟老师   再次确认一下  哈哈 ，那就是说 第二次把样品溶液和对照品溶液还和第一次的一 ...

也就是说
当你限度降低时
你要看你的方法是否覆盖了新的限度
如果覆盖了
那你方法就什么也不用调整
还是一样检验、计算即可
改变的只是可接受标准
一般我们首次做验证时都会选择限度浓度进行
因为这样才可能最大限度地确保方法的准确性
由于样品在不同浓度下具有不同的斜率
所以浓度差别越大
可能斜率差别也就越大
相应的准确性也就越差
所以前面一直强调的是你的新的限度要在你验证的范围之内
包括线性和准确性