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[分析仪器] 求液相含量测定问题

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药徒
发表于 2018-7-24 09:25:23 | 显示全部楼层 |阅读模式

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各位坛友:在做赤芍含量测定时,系统适用性时,5针对照品芍药苷峰面积差别较大,出峰时间也有1分钟的差异,请各位大侠帮分析下原因
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药士
发表于 2018-7-24 09:40:33 | 显示全部楼层
空调效果好吗,房间门不要经常开,柱温有没有控制,如果未规定则建议设定一个与室温差不多的,比如25℃。

另外,溶液配好之后放久了,可能稳定性、均匀性以及温度会有少许变化,建议每隔半小时对流动相的瓶子摇动几次。

仪器平衡流动相和之前的排管路气泡一定要做好,开机后的一小时的给机器走稳定用的,不适合进样分析。
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药徒
发表于 2018-7-24 10:39:53 | 显示全部楼层
保留时间和重现性都有问题。要么柱子,要么仪器。柱子好办,换个就行。仪器的话看你用哪家的仪器,进样模块应该有问题吧。
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药徒
发表于 2018-7-24 10:45:55 | 显示全部楼层
色谱柱没有平衡好?漏液?温度?流动相未混匀?
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发表于 2018-7-24 10:54:04 | 显示全部楼层
1、仪器有没问题:进样器、检测器
2、样品配制有没问题:溶液稳定性、样品溶解度
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药徒
发表于 2018-7-24 14:59:03 | 显示全部楼层
流动相没混匀吧, 配流动相的时候先充分摇晃混匀再超声。
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大师
发表于 2018-7-24 18:44:49 | 显示全部楼层
您重复发帖了,另一个我删除了。删除的帖子里有两个回复,我复制到这了,供你参考;
陆英打相思子:系统未平衡好或泵有问题,这个要看设备了具体问题具体分析了
zfamous:流动相混匀了吗?看看5针的压力有没有变化?
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