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[已解决] 如何生成符合ASTM E2709的混合均匀性接受限表

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发表于 2018-10-9 14:16:32 | 显示全部楼层 |阅读模式
在学习了ASTM E2709和2810后,大体上看懂了如何进行抽样和评价,但是不知道如何通过计算机生成这两个标准中的接收限表。
同样也学习了GB-T_3359-2009/ISO 16269-6 2005 采用其中σ未知的双边公式计算,通过n=10,(1-α)=90%,p=95%查表计算的得到的结果与上文标准中的数据不一样。
本人统计学小白,恳求专家解惑!!!!
如果可能,请高人以下面例子帮忙解惑!!!
由于接受限表与置信限、覆盖率、标准偏差、样本均值等多个参数有关,那么如何根据自己已有的取样计划以及产品需要满足的标准来设定相应的标准呢?
例如:
1.对于颗粒混合,中间体含量标准要求90%-110%,取样10个点,每个点取3份,全检。要在90% Confidence/ 95% Coverage下通过测试。那么用什么工具或者什么公式,怎么生成接受限表?
2.对于素片,含量要求95%-105%,取样20个点,每个点7片。一阶段检测每个点3片,二阶段检测全部。要在90% Confidence/ 95% Coverage下通过测试。那么用什么工具或者什么公式,怎么生成接受限表?

最佳答案

对于颗粒混合,中间体含量标准要求90%-110%,取样10个点,每个点取3份,全检。要在90% Confidence/ 95% Coverage下通过测试。 1、三个批次,然后做批次间 方差齐性 测试,通过后,合并三批次数据(视为一组)。 然后 参考下图 计算 [attach]586955[/attach]

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发表于 2018-10-11 09:49:11 | 显示全部楼层
对于颗粒混合,中间体含量标准要求90%-110%,取样10个点,每个点取3份,全检。要在90% Confidence/ 95% Coverage下通过测试。

1、三个批次,然后做批次间 方差齐性 测试,通过后,合并三批次数据(视为一组)。
然后 参考下图

计算
参考-1.jpg

鲜花鸡蛋

dghonst  在2018-10-11 13:07  送朵鲜花  并说:我非常同意你的观点,送朵鲜花鼓励一下
发表于 2018-10-12 11:45:47 | 显示全部楼层
dghonst 发表于 2018-10-12 09:25
可能我没表达清楚,1%是指,SD:3%和2%的差异,而从ISPE(说是根据ASTM生生成的)下载下来的接受限度表的 ...





ASTM E2709-14e1 Standard Practice for Demonstrating Capability to Comply with an..pdf (1.11 MB, 下载次数: 63)
发表于 2018-10-10 08:38:25 | 显示全部楼层
发表于 2018-10-11 09:50:32 | 显示全部楼层
对于素片,含量要求95%-105%,取样20个点,每个点7片。一阶段检测每个点3片,二阶段检测全部。


不太理解,你这个 第一阶段 每个点 3 片 啥意思? 不是每个点 7片么?
 楼主| 发表于 2018-10-11 13:06:17 | 显示全部楼层
yuansoul 发表于 2018-10-11 09:49
对于颗粒混合,中间体含量标准要求90%-110%,取样10个点,每个点取3份,全检。要在90% Confidence/ 95% Cov ...

非常感谢!!!!!
1.这个我能看懂,方法与GB-T_3359-2009/ISO 16269-6 2005 里的一样,只不过GB中是通过查表得到k值,在标准中没看到k的计算公式。我通过查表得到的k值算与ASTM中给出的示例表不一样,所以比较困惑。
不知这里的k的计算公式是哪里来的(标准或者这是统计学里的标准公式)?
ASTM E2709里的接受限表就是用这个公式生成的吗?
2.对于素片,是参考的FDA的混合取样指南(草案),其中对于素片也是两阶段取样判定。虽然FDA撤销了这个指南,但取消的原因不是因为二阶段的取样方案,故仍采用了这个方法(也对应ASTM E2709中的二阶段取样方案)。
发表于 2018-10-11 16:15:02 | 显示全部楼层
dghonst 发表于 2018-10-11 13:06
非常感谢!!!!!
1.这个我能看懂,方法与GB-T_3359-2009/ISO 16269-6 2005 里的一样,只 ...

只不过GB中是通过查表得到k值,在标准中没看到k的计算公式。我通过查表得到的k值算与ASTM中给出的示例表不一样,所以比较困惑。


我没有比对过,差多少?如果差异很小,可以不用纠结
发表于 2018-10-11 16:26:28 | 显示全部楼层
dghonst 发表于 2018-10-11 13:06
非常感谢!!!!!
1.这个我能看懂,方法与GB-T_3359-2009/ISO 16269-6 2005 里的一样,只 ...

“取样20个点,每个点7片。一阶段检测每个点3片,二阶段检测全部。”


我就是不理解,你为啥这样抽样。理由是什么,还是 照抄,自己也不知道?

 楼主| 发表于 2018-10-12 08:54:46 | 显示全部楼层
yuansoul 发表于 2018-10-11 16:26
“取样20个点,每个点7片。一阶段检测每个点3片,二阶段检测全部。”

1.k值的计算公式能够再发个单独的看看,照片中看不太清楚,谢谢。我算了GB中的,与ASTM中示例的表中SD,多的差了1%,还是比较大的。
2.对于3片7片的问题,结合FDA老的混合取样指南和ASTM二阶段抽样方案,我的理解是二阶段类类似于一阶段出现问题后的加严取样。老的混合取样指南中的流程图看,似乎是为了判断SD的差异是否是由于非样品原因导致的。我觉得似乎有些道理。
有些类似于药典中对溶出度的3阶段检验的方式。
不知对不对?
发表于 2018-10-12 08:56:43 | 显示全部楼层
dghonst 发表于 2018-10-12 08:54
1.k值的计算公式能够再发个单独的看看,照片中看不太清楚,谢谢。我算了GB中的,与ASTM中示例的表中SD, ...

1.k值的计算公式能够再发个单独的看看,照片中看不太清楚,谢谢。我算了GB中的,与ASTM中示例的表中SD,多的差了1%,还是比较大的。


差1% 就不接受。。。。我劝你 不要学统计分析了。化药思路,进了死胡同。
发表于 2018-10-12 08:57:38 | 显示全部楼层
dghonst 发表于 2018-10-12 08:54
1.k值的计算公式能够再发个单独的看看,照片中看不太清楚,谢谢。我算了GB中的,与ASTM中示例的表中SD, ...

每个点7片。一阶段检测每个点3片


这句话逻辑不通。
 楼主| 发表于 2018-10-12 09:10:11 | 显示全部楼层
yuansoul 发表于 2018-10-12 08:56
1.k值的计算公式能够再发个单独的看看,照片中看不太清楚,谢谢。我算了GB中的,与ASTM中示例的表中SD, ...

我觉得不是差多少能不能接受的问题,而是我希望能搞清楚这里的差异,原因是什么,而不是上来就套用。被人一问就哑巴了。是这个态度吧
发表于 2018-10-12 09:14:57 | 显示全部楼层
dghonst 发表于 2018-10-12 08:54
1.k值的计算公式能够再发个单独的看看,照片中看不太清楚,谢谢。我算了GB中的,与ASTM中示例的表中SD, ...

2.对于3片7片的问题,结合FDA老的混合取样指南和ASTM二阶段抽样方案,我的理解是二阶段类类似于一阶段出现问题后的加严取样。老的混合取样指南中的流程图看,似乎是为了判断SD的差异是否是由于非样品原因导致的。我觉得似乎有些道理。
有些类似于药典中对溶出度的3阶段检验的方式。
不知对不对?


基本是这样的。简单说,需要预先设定但次取样判定,还是多次取样判定,亦或复测判定。
发表于 2018-10-12 09:15:57 | 显示全部楼层
dghonst 发表于 2018-10-12 09:10
我觉得不是差多少能不能接受的问题,而是我希望能搞清楚这里的差异,原因是什么,而不是上来就套用。被人 ...

过程计算 保留位数 导致 的差异
 楼主| 发表于 2018-10-12 09:16:06 | 显示全部楼层
yuansoul 发表于 2018-10-12 08:57
每个点7片。一阶段检测每个点3片

不管怎样非常感谢您的答案,能否把k的公式给个清楚的?我学习一下,谢谢
 楼主| 发表于 2018-10-12 09:25:29 | 显示全部楼层
yuansoul 发表于 2018-10-12 09:15
过程计算 保留位数 导致 的差异

可能我没表达清楚,1%是指,SD:3%和2%的差异,而从ISPE(说是根据ASTM生生成的)下载下来的接受限度表的整张表中SD也就在3.211%以下,如果这样的1%还能忽略,那这张表也基本没什么作用了。
因此,才有次一问。
发表于 2018-10-12 09:42:01 | 显示全部楼层
dghonst 发表于 2018-10-12 09:25
可能我没表达清楚,1%是指,SD:3%和2%的差异,而从ISPE(说是根据ASTM生生成的)下载下来的接受限度表的 ...

这样吧,我也懒得找原文了。你把 你提到的几个文档 都发上来。我跟你说下。
 楼主| 发表于 2018-10-12 13:22:26 | 显示全部楼层
 楼主| 发表于 2018-10-12 14:17:20 | 显示全部楼层
发表于 2018-10-12 15:01:15 | 显示全部楼层
dghonst 发表于 2018-10-12 13:22
图片为根据GB/T 3359-2009公式计算的和ASTM E2810表列出的。求指导,哪里错了

1、GB/T 3359-2009 使用标准正态分布为前提,一次抽样为前提;ASTM E2810 除了使用标准正态分布为前提,还考虑二次(或多次抽样代表性问题)使用卡方分析,确定两次取样时一致的。所以,两个标准统计分布不一样。

2、你贴的 图是什么资料? 培训资料么,看上去是一页纸内 同时提到了 两个标准。
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