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[统计应用] 检测限(LOD)公式中3.3的统计意义

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药徒
发表于 2019-2-9 17:03:56 | 显示全部楼层 |阅读模式
ICH Q2方法陈述检测限(LOD)计算公式如下

LOD=3.3 x δ/S x δ


S:校正曲线的斜率
δ: 回归线的剩余标难差或回归线的y轴截距标准差

那么3.3的含义是什么?

检出限是用来验证分析方法的重要指标,在给出的统计显著水平内定性地检出待测物质的最小浓度或最小量。简单的解释为检出限是经过试验测出最低浓度或含量后再使用统计理论推算出来的量值。这里就关系到概率大小的问题。

定义LOD的过程分为两步。 首先建立“临界值”。 如果样品实际上不包含任何分析物,则设定该值使得获得超过临界值的测量结果的概率不大于α。 临界值设定了将样本声明为“阳性”的标准。 通常使用α= 0.05的假阳性概率; 这导致临界值约为1.65s (其中s是空白样品或含有低浓度分析物的样品的大量结果的标准偏差,1.65是单尾t值, 在显着性水平上的无限自由度,α= 0.05)。 临界值最方便地以浓度表示,但原则上它可以是任何观察,例如峰面积。 任何超过临界值的结果都应该被视为正数。

但是,如果样品中浓度的真实值恰好等于临界值 (以浓度表示),则预计大约一半的测量结果将低于临界值,假阴性率(β)为50 %。50%假阴性率(β)显然太高而无法实际使用; 如果浓度等于临界值,则该方法不能可靠地给出高于临界值的结果。

LOD旨在表示在给定临界值的情况下假阴性率可接受的真实浓度。假阴性概率(β)通常设置为等于假阳性概率(α),这主要是出于历史原因(IUPAC推荐默认值α=β= 0.05)。使用α=β= 0.05,LOD需要比临界值指定的值高1.65s。因此,用α=β= 0.05计算LOD的因子是1.65 + 1.65 = 3.30。经常四舍五入给'3s'为最近的整数。





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药徒
发表于 2019-2-10 14:26:42 | 显示全部楼层
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发表于 2019-2-11 09:24:36 | 显示全部楼层
学习了,新年快乐
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