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[产品注册] 关于方法验证过程中回收率结果,平均值通过就OK了?

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发表于 2019-5-15 11:25:13 | 显示全部楼层 |阅读模式
各位同行们,

想和大家讨论下关于方法验证过程中,对于准确度中回收率的问题。

如果规定了平均值回收率的可接受标准为70.0-130.0%,三针进样结果分别为:

1)68.4%(不符合标准要求)
2)78.5%,
3)81.5%(just 举例说明)。

AVG=76.1%(符合标准要求)。

大家觉得这样的数值可以接受吗?有相关文献资料可以支持相关的观点吗?希望大家来讨论啊。

我觉得不可以接受

点评

冷血无情  然而 今天不让其合格的QA 明天就会因进门先迈左脚被辞退  发表于 2019-5-15 11:28
冷血无情  作为QC 合格 作为QA 不应该让其合格 这就是所谓的当梦想照进现实  发表于 2019-5-15 11:28
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 楼主| 发表于 2019-5-15 12:07:27 | 显示全部楼层

觉得这个观点应该是默认的,每针都要合格。但是有抠字眼儿,说注册报告中只要求平均值,并没有要求单针。
有没有相关文献资料支持来?
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药徒
发表于 2019-5-15 11:41:25 | 显示全部楼层
肯定不合格啦
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药徒
发表于 2019-5-15 12:36:30 | 显示全部楼层
除了平均值   不应该还有RSD值的要求么   你3组数据差这么多  RSD值恐怕过不了关吧
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发表于 2019-5-15 12:38:14 | 显示全部楼层
药典哪句话说准确度取平均值了
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药士
发表于 2019-5-15 13:21:56 | 显示全部楼层
以假设检验的思想来看   
只要有一针不合格   就是有确实的证据证明不合格
就算所有都合格,只能说,还没有证据证明不合格→   合格
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药徒
发表于 2019-5-15 13:23:26 | 显示全部楼层
仅针对这一项,QC可以判定合格。
但仅仅规定平均回收率的范围比较奇怪,因为平均值的标准差是和样本数量相关的,是小于单样本的标准差的。
如果这三个值的精密度,未显著地与精密度实验或者系统适应性实验的精密度结果有差异,似乎QA也没理由判定需要调查。
还有一种是,方案中的可接受限度设定不符合相关标准,QA可以否定。
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药生
发表于 2019-5-15 15:20:19 | 显示全部楼层
可接受标准是不是就有问题呀
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 楼主| 发表于 2019-5-15 17:19:14 | 显示全部楼层
火蝶 发表于 2019-5-15 12:36
除了平均值   不应该还有RSD值的要求么   你3组数据差这么多  RSD值恐怕过不了关吧

其实,RSD%值过了,不过这个RSD%的标准没法说
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 楼主| 发表于 2019-5-15 17:19:57 | 显示全部楼层
北重楼 发表于 2019-5-15 15:20
可接受标准是不是就有问题呀

对于这个检测浓度水平来讲,标准可能严了。
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 楼主| 发表于 2019-5-15 17:21:13 | 显示全部楼层
feignte 发表于 2019-5-15 13:23
仅针对这一项,QC可以判定合格。
但仅仅规定平均回收率的范围比较奇怪,因为平均值的标准差是和样本数量相 ...

就是说平均值还是单点的问题
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 楼主| 发表于 2019-5-15 17:22:28 | 显示全部楼层
gproe 发表于 2019-5-15 12:38
药典哪句话说准确度取平均值了

感觉是说平均值应符合标准,但没有说单针就可以不符合要求
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 楼主| 发表于 2019-5-15 17:23:33 | 显示全部楼层
915_雨 发表于 2019-5-15 13:21
以假设检验的思想来看   
只要有一针不合格   就是有确实的证据证明不合格
就算所有都合格,只能说,还没 ...

传说中的反证法?
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药士
发表于 2019-5-15 21:23:00 | 显示全部楼层
按新出的ISO标准,一般都会规定,必须单点均合格,才计算平均值,甚至就不管均值
例子14644
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 楼主| 发表于 7 天前 | 显示全部楼层
915_雨 发表于 2019-5-15 21:23
按新出的ISO标准,一般都会规定,必须单点均合格,才计算平均值,甚至就不管均值
例子14644

大神,可以稍微详细一点儿吗?
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药徒
发表于 7 天前 | 显示全部楼层
悟空啊 发表于 2019-5-15 17:21
就是说平均值还是单点的问题

我的意思是,如果标准要求平均值符合要求,这种结果就是符合要求,判定合格。
这应该是个低水平定量实验。就这个数据来看,三数值标准偏偏差7%,对比重复性精密度要求(比如10ppm级的6针6%)来讲,一般也不会有异常。所以是接受的。

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药徒
发表于 7 天前 | 显示全部楼层
915_雨 发表于 2019-5-15 21:23
按新出的ISO标准,一般都会规定,必须单点均合格,才计算平均值,甚至就不管均值
例子14644

这个和楼主说的不是一回事吧
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药徒
发表于 7 天前 | 显示全部楼层
姚~明和潘~江的平均身高是196
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药士
发表于 7 天前 | 显示全部楼层
隐月 发表于 2019-5-16 11:15
这个和楼主说的不是一回事吧

主要说的是  接受标准理念  
总体来说   只管均值  不管单点    就是“被代表”
小四和姚明  平均身高还  1.8呢   结果一个很高  一个很低    除了均值比较好,小四怎么也不好呵呵   
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药士
发表于 7 天前 | 显示全部楼层
悟空啊 发表于 2019-5-16 08:43
大神,可以稍微详细一点儿吗?

自己去看看吧   没时间细啊
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