液相色谱柱清洁验证

manman415 · 发表于 2019-12-24 15:09:55

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谁做过液相色谱柱的清洁验证，根据WHO标准人家要求有验证，谁做过这方面的验证求指导

小李飞刀 · 发表于 2019-12-24 15:15:49

这个不晓得

manman415 · 发表于 2019-12-24 15:59:39

有知道的吗？？？

晚风清凉 · 发表于 2019-12-24 22:09:25

这个需要做清洁验证？不需要吧

来自安卓APP客户端

manman415 · 发表于 2019-12-25 08:40:15

要不说没碰到过呢，人家就是要求你有，你怎么能保证柱子清洗干净，没有交叉污染？？必须要验证

charls · 发表于 2019-12-25 08:45:35

这个真没必要做，也没法做，再不行就专用。

manman415 · 发表于 2019-12-25 09:08:52

是啊要不说没法做呢，可是人家专家就是要求你做，我也是没法啊

gx真武阁 · 发表于 2019-12-25 09:27:52

实在要求你就专用柱吧，实在拗不过的话
污染？液相柱污染有问题吗？

Mint · 发表于 2019-12-25 09:42:35

本帖最后由 Mint 于 2019-12-25 09:48 编辑

第一次听说。
一定要做色谱柱的清洁验证，就清洗后进空白看看有没有色谱峰吧。方法学应该都做了灵敏度，看看是否能符合要求。
已经关注了色谱柱的清洁验证，为什么不关注HPLC的清洁验证呢？自动进样器有交叉污染的可能性也很高。

manman415 · 发表于 2019-12-25 09:46:00

gx真武阁发表于 2019-12-25 09:27
实在要求你就专用柱吧，实在拗不过的话
污染？液相柱污染有问题吗？

可能是不同的原料时间长了可能有冲不掉的杂质吸附到柱子上，影响下一批次的检测吧

manman415 · 发表于 2019-12-25 09:48:33

Mint 发表于 2019-12-25 09:42
第一次听说。
一定要做色谱柱的清洁验证，就清洗后进空白看看有没有色谱峰吧。方法学应该都做了灵敏度，看 ...

按理论清洗完了就用乙腈或甲醇封了柱子了，可是还怎么验证有没有杂质吸附？？空白用甲醇或乙腈？？或者流动相清洗完再进流动相？？

Mint · 发表于 2019-12-25 09:56:44

特意去看了WHO的GOOD CHROMOTOGRAPHY PRACTICES优良色谱规范，提到了清洁验证，但原文是
The principles contained in this guideline are applicable to all types of chromatographic analysis used in, for example, assay determination, testing for
related substances and impurities, process validation, cleaning validation, cleaning verification and stability testing.
本指南中包含的原理适用于所有类型的色谱分析，例如，测定测定，相关物质和杂质的检测，过程验证，清洁验证，清洁验证和稳定性测试。
15.1. Where possible, specific methods should be developed, validated and then used in cleaning validation and cleaning verification.
应尽可能开发、验证具有专属性的方法，然后用于清洁验证和清洁确认中。

另外有一句关于色谱柱管理的
10.13. Removal of contaminants and regeneration of columns should only be considered when the appropriate procedures for this had been developed.
只有在已制订了适当程序时，才可考虑色谱柱污染物清除和色谱柱再生。

楼主的WHO文件是哪一份，能分享一下出处吗？

manman415 · 发表于 2019-12-25 10:00:06

Mint 发表于 2019-12-25 09:56
特意去看了WHO的GOOD CHROMOTOGRAPHY PRACTICES优良色谱规范，提到了清洁验证，但原文是
The principles c ...

是外国专家来验厂提出的整改项，要求必须有验证

Mint · 发表于 2019-12-25 10:08:41

manman415 发表于 2019-12-25 09:48
按理论清洗完了就用乙腈或甲醇封了柱子了，可是还怎么验证有没有杂质吸附？？空白用甲醇或乙腈？？或者流 ...

为了清洁验证，按清洗步骤洗好再回到流动相，进配置样品的空白溶剂，证明没有残留的目标物质洗脱，再用标准的清洗步骤清洗，最后甲醇或乙腈封存。

manman415 · 发表于 2019-12-25 10:28:05

Mint 发表于 2019-12-25 10:08
为了清洁验证，按清洗步骤洗好再回到流动相，进配置样品的空白溶剂，证明没有残留的目标物质洗脱，再用标 ...

确实只能这么验证了，先做做看

ysl1983 · 发表于 2020-1-3 21:52:44

冲洗走空白

gongchi · 发表于 2020-3-2 20:16:54

正常情况下杂质残留说不清，不能否认是否有强保留的杂质残留，目前经历的公司的填料都是品种专用，就不存在填料的清洁验证了；如果非要验证就验证柱桶残留吧，柱子拆卸后正常清洗后，和工器具一样的方法测残留。

yuansoul · 发表于 2020-3-9 10:34:28

manman415 发表于 2019-12-25 09:46
可能是不同的原料时间长了可能有冲不掉的杂质吸附到柱子上，影响下一批次的检测吧

是的。

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