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[2010版GMP] 求问关于HPLC的试针问题。

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药徒
发表于 7 天前 | 显示全部楼层 |阅读模式
对于试验前的试针问题,在数据完整性方便有什么问题。
例如,在线上受控文件流程中内创建TEST文件夹,储存试针文件。文件夹内数据为受控数据受审计追踪控制。
正式实验有对应的受控位置。
这种情况下,在试验前进行试针算是对数据完整性的破坏吗?

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发表于 7 天前 | 显示全部楼层
确实看过有需要试针的方法,在SOP中详细说明即可,比如通过调整流动相以调整出峰顺序、分离度或是相对保留时间之类的,如果只是单纯测试样品含量或有关物质,那就是违规的

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歪把子  不过,这个行为应该在方法确认的时候完成,确认好了,固定下来就应该不在需要如此了  发表于 3 天前
歪把子  这个观点很正解!  发表于 3 天前
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药士
发表于 7 天前 | 显示全部楼层
不得用待测样品进行试针
部分品种由于检验标准本身的问题(例如样品成分复杂、不稳定,或色谱条件苛刻),经过详细技术和风险评估后并有相关的管理规程,是可以试针的
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药徒
发表于 7 天前 | 显示全部楼层
你就做一个系统适应性试验好了,为啥还要搞试针这个容易引起麻烦的概念出来的? 检查管一发现你还有另外一个根目录,肯定兴趣满满的。
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药徒
 楼主| 发表于 7 天前 来自手机 | 显示全部楼层
试针对于试验人员有些巨大的信息量,仪器长时间运行会产生很多问题,色谱柱也会出现柱效降低的情况,这些问题在试针中会直观体现。可以在试验前发现排除问题。节省工作时间。
我看有对于预检样品的说法,我的疑问是,我没有删除没有串改数据,只是在试验前保证系统适用性的操作,会被认定为对数据完整性产生破坏吗?

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山顶洞人  不会,只要你真实体现。没多大事  详情 回复 发表于 7 天前
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药师
发表于 7 天前 | 显示全部楼层
六月二十六 发表于 2020-5-21 15:36
试针对于试验人员有些巨大的信息量,仪器长时间运行会产生很多问题,色谱柱也会出现柱效降低的情况,这些问 ...

不会,只要你真实体现。没多大事
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药徒
 楼主| 发表于 7 天前 来自手机 | 显示全部楼层
山顶洞人 发表于 2020-05-21 15:42
不会,只要你真实体现。没多大事

这个体现要如何体现呢? 因为test文件夹在系统的不同根目录下。

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歪把子  数据存储路径在系统验证的时候就固定了。制药不能删除数据就还好说  发表于 9 小时前
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药徒
发表于 7 天前 | 显示全部楼层
第一,用来确认系统状态或色谱柱状态的,系统适应性一般就可以达到这个目的;
第二,如果系统适应性不能达到判断要求,或公司规定序列一旦开始就不能停止的(虽然我一直觉得这个不合理),在正式序列前先走一针也不是不可以,但是绝对不可以用待测样品,也不要单独分文件夹存放(因为这个一定会成为检查要点,大概率会被挑战),起名字的时候少用try之类的敏感词汇,当然最好在文件里明确序列前可以这样操作,图谱也必须打印一起提交。
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药徒
发表于 7 天前 | 显示全部楼层
做个系统适用性,正常的生产中,是不允许试针的
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药徒
发表于 7 天前 | 显示全部楼层
你直接来个仪器测试,走个空白,两针对照,系统有啥问题不都出来了,然后设备使用日志作好记录就可以了,没有检查样品,检察官才懒得管你。
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药徒
 楼主| 发表于 7 天前 来自手机 | 显示全部楼层
huihuanqing 发表于 2020-05-21 16:16
你就做一个系统适应性试验好了,为啥还要搞试针这个容易引起麻烦的概念出来的? 检查管一发现你还有另外一个根目录,肯定兴趣满满的。

系统适用性当然要做,问题是出在很多情况下仪器问题,色谱柱问题导致系统过不了。
这种情况就要填写调查重新写记录进行试验,大大降低实验效率。

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山顶洞人  根据以往的OOS调查,进行评估,为了降低实验失败几率,明确规定清楚。这应该是某些特殊品种才会高发的吧。 总之,我相信,根据事实,不隐瞒不回避,事无不可对人言,就没什么太好担心的。 至于色谱柱的问题,你们  详情 回复 发表于 7 天前
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药师
发表于 7 天前 | 显示全部楼层
六月二十六 发表于 2020-5-21 20:17
系统适用性当然要做,问题是出在很多情况下仪器问题,色谱柱问题导致系统过不了。
这种情况就要填写调查 ...

根据以往的OOS调查,进行评估,为了降低实验失败几率,明确规定清楚。这应该是某些特殊品种才会高发的吧。
总之,我相信,根据事实,不隐瞒不回避,事无不可对人言,就没什么太好担心的。
至于色谱柱的问题,你们应继续积累数据,得出使用寿命的管理,那么寿命期内可以不试针。
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药师
发表于 7 天前 | 显示全部楼层
@王兴来 这个讨论的也非常有深度

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歪把子  这个应该可以说点什么了。lzj0802107的观点也不错  发表于 3 天前
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药生
发表于 6 天前 | 显示全部楼层
完善SOP,真实体现,完整记录,没问题的。
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药徒
 楼主| 发表于 6 天前 来自手机 | 显示全部楼层
山顶洞人 发表于 2020-05-21 20:58
根据以往的OOS调查,进行评估,为了降低实验失败几率,明确规定清楚。这应该是某些特殊品种才会高发的吧。
总之,我相信,根据事实,不隐瞒不回避,事无不可对人言,就没什么太好担心的。
至于色谱柱的问题,你们应继续积累数据,得出使用寿命的管理,那么寿命期内可以不试针。

对的,多谢指导。
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大师
发表于 6 天前 | 显示全部楼层
从本质上说,使用实际样品进行测试、预测试或平衡测试是一种使测试条件符合要求的方法。实际样本唯一可以用于系统适用性测试的时间是它是否是一个适当描述的二级标准物。这必须与允许使用这些标准物的书面程序相结合,这些标准物应该被建立和遵循;作为标准物使用的样品应该来自与被测试样品不同的批次。所有数据应包含在存留的记录中,并接受审查,除非有文件证明排除数据的科学依据;这是根据GMP 211.194(a)要求在测试过程中保护完整数据的要求【47】。
47. 21 CFR 211 Current Good Manufacturing Practice for Finished Pharmaceutical Products, Food and Drug Administration, Sliver Spring, MD, 2008.

请自行阅读连载的第7章。

给你的链接是倒叙 https://www.ouryao.com/thread-533652-1-1.html
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药徒
发表于 6 天前 | 显示全部楼层
为什么要试针呢,想要看系统的稳定性,可以做SST啊。
如果想要看研发的样品,那研发的样品和大生产的样品检测实验室建议分开,且研发的样品应有对应的研发记录。
个人建议,经供参考。

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歪把子  试针主要存在于GPC这类的方法还有连续运行正样的生产实践中  发表于 3 天前
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药徒
发表于 6 天前 | 显示全部楼层
一般情况下不建议“试针”,如果在某些情况下必须使用,需要考虑如下方面问题:
1.不得使用待测的样品溶液进行“试针”,即只能使用空白或标准品溶液
2.不要单独建立项目组存储“试针”的图谱,原则上还是要和后续的检测序列之间存在一起
3.将这种“试针”的操作方式,即“怎么试,用什么试,试的目的”等规定在SOP中
4.建议使用比较明确的inj name,比方说进的空白就用“blank”命名,进的标准品溶液就用“standard”命名,不要使用“tiral”“system check”之类的命名
以上为个人经验之谈,如果要找理论依据,大家感兴趣的可以看一下WHO Good Chromatography Practice 11.9部分。
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发表于 前天 12:25 | 显示全部楼层
shark123 发表于 2020-5-22 19:05
一般情况下不建议“试针”,如果在某些情况下必须使用,需要考虑如下方面问题:
1.不得使用待测的样品溶液 ...

学习了。要去研究一下良好色谱实践了
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药徒
发表于 前天 12:48 | 显示全部楼层
我觉得你使用的“试针”概念很笼统,并不是所有的测试前先试一下的都叫试针。
1、同一个色谱条件,反复通不过的原因是什么?仪器性能不稳定,需要提高仪器性能,甚至更换仪器;色谱柱寿命到了,也不用每次都试吧,总有一个趋势,峰形变差了,就要考虑更换,不要每次试,这样做事效率太低,思路也不对;色谱条件不耐用,可以通过系统使用性来确定,这个本身也是系统适用性的目的,如果通不过,则调整色谱条件重新实验,而且这个也应该是偶发现象。当然,上述这些情况,肯定都是可以很大程度避免的,常态化是不正常的。
2、试针的本质,我觉得是对样品质量没有信心,先看看好不好,不好在调整工艺或者偷偷返工,或者检验数据造假,这个肯定是不被允许的。
所以,先搞清楚试来试去的目的是什么,原因是什么,不要动不动就说在试针。
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