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HPLC最佳定量测定条件为:C18柱(4.6 mm×250 mm;5μm)、流动相0.02 mol/L磷酸二氢钠:甲醇:三乙胺(99.8:0.2:0.2),盐酸调PH值到3.2,流速1.5 ml/min、进样量为20μl、温度为室温、检测波长为210 nm。 对照品溶液的制备 取盐酸麻黄碱对照品、盐酸伪麻黄碱对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1ml各含40μg的混合溶液,即得。 供试品溶液的制备 取本品细粉约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加入水10ml,超声处理(功率600W,频率50kHz)30分钟,重复提取3次,提取液经过滤合并后,用4%氢氧化钠调PH值13,提取液用1.5倍体积三氯甲烷萃取三次,浓缩后用流动相定容,吸取提取液1ml与10ml容量瓶中,用相定容稀释至刻度,摇匀。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品按干燥品计算,含盐酸麻黄碱(C10H15NOHCl)和盐酸伪麻黄碱(C10H15NO·HCl)的总量不得少于0.80%。 怎样理解提取液用1.5倍体积三氯甲烷萃取三次,浓缩后用流动相定容。
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