灵芝孢子粉的灵芝三萜检测偏差的怎么回事

dovne

   前两年检测的灵芝孢子粉的灵芝三萜结果都在1%左右（标准是0.4%），样品测定的颜色也是紫色。但今年不知道怎么回事结果都在5%甚至6%（颜色为紫红色）.希望大家可以帮忙分析一下原因  
   
    实验方法：取样品0.2g，精密称定，置于100ml容量瓶中，用约85ml乙酸乙酯溶解，超声30min，过滤，少量乙酸乙酯淋洗滤渣，定容至刻度，摇匀。吸取1ml该溶液，于100℃水浴上蒸干后放置室温，加入0.4ml5%香草醛-冰醋酸和1.0ml高氯酸，在65℃水浴加热15min并移入冰水浴中3min，取出放置室温，再加入5.0ml冰乙酸，摇匀并置于室温。15min后用分光光度计于552±2nm波长下测定样品液的吸光度。
  灵芝三萜（mg/100g）=（样品相当于对照品的量（mg）*稀释倍数*100）/样品重（g）
   
做过的对比试验：
      1：人员误差：三个人做过结果差不多
      2：样品对比：取了去年的结果低的样品结果变高
      3：实际问题：换了2个厂家的高氯酸和3个厂家的乙酸乙酯，结果还是高
未处理问题：
      1：之前的样品溶液过滤一次就能澄清，今年的要过滤好几次，不太过滤的干净
      2：检测器问题：紫外分光光度计之前矫正说是偏高一点不知道有没有这个关系，今年的理化项目和外检对比都偏高
   

歪说歪有李

带有标准液的检测结果不受系统偏差的影响。对于仅仅检测吸收度，口空白的情况下，对样品影响也可能更大，有的时候是非线性影响。

在排除了系统误差、检验条件的影响后，建议方便的时候进行掺伪检查。