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[分析仪器] 高效液相色谱法柱温10-30℃,做实验时可以不控制柱温吗?

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药徒
发表于 2020-10-17 15:55:30 | 显示全部楼层 |阅读模式

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高效液相色谱法柱温10-30℃,做实验时可以不控制柱温吗?
如题,实验室目前的情况是:研发转过来的时候柱温方法为10-30℃,所以QC实验室日常检验的时候就没设置柱温,但是个人觉得非常不合适,我认为只要设置一个10-30以内的温度都是可以的,至少在同一个序列中运行的样品柱温一定是要固定的,但是QC实验室认为既然耐用性验证的时候就是10-30℃,说明温度只要是室温就可以不用控制,而且要固定柱温必须要做实验。
实际检测的情况温度对结果影响确实不大,但是我个人确实无法理解。
唉,顺便吐槽一下,我新到了一个大公司,以前是一个小药企的QC经理,手下就8个人,现在的新公司,马上就要上市的那种,新岗位做的实验室在线QA,太难了我只觉得。
刚来两个月,真的很烦,本来我的性格就不是那种很能说,很外向的,但是做了这个工作,要经常和QC理论,证明自己的观点,显而易见,就算我觉得自己很正确,还是说不过人家QC,可能也是刚来的原因,人QC就觉得你不懂,随时都在挑战你,我也是无语了,以前我自己抗下实验室所有仪器,啥我都会做,理化、仪器、微生物,就液相有时候坏了都是我自己修的,有时候听着这些人给我解释得乱七八糟,我听着都觉得搞笑,但是这种受轻视的感觉真不好。
姐姐我虽然长得比较年轻,但是工作经验比这些人都丰富多了,哈哈哈哈,我居然开启了吐槽模式,没办法,只能把这里当树洞吐吐苦水了,跑题了,接下来还会加油,有时候觉得成年人活着真累。
加油
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发表于 2020-10-17 16:15:48 | 显示全部楼层
加油!
我觉得设置柱温还是很有必要的。之前就有遇到过,早晚温差大,序列走通宵的时候,第二天过来处理数据就发现保留时间飘了。
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药徒
发表于 2020-10-17 16:22:51 | 显示全部楼层
首先10-30℃的柱温范围也太大了,其次柱温对于保留时间甚至峰面积有一定影响,尤其昼夜温差大,不设柱温,可能会导致和对照品保留时间不一致,怎么解释!!
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药师
发表于 2020-10-17 16:27:24 | 显示全部楼层
肯定要控制的
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药徒
发表于 2020-10-17 16:33:11 | 显示全部楼层
应该控制的,柱温的不同直接会影响保留时间的变化,作为QC检验应该要求系统稳定在一个状态下。
最简单的道理,很多标准的鉴别项都会有一项,对照品和供试品保留时间一致。如果因为柱温的变化导致不一致,你说鉴别是合格还是不合格?
方法对柱温耐用性较好,并不代表可以不控制,这是两个概念。
我倒是觉得没有什么说不过的,用理论知识或者法规来说,完全可以啊。就说这个事,研发转过来的10-30,那他为什么不控制?就是要选择中间的一个数值去做实验啊,这和生产不是一个道理么,比如压片,研发转过来的工艺肯定是A-BKN的压力对吧,是一个范围,你生产过程中机器上肯定是要设定一个中间压力的,不能说自己机器随便压吧,只要不超过这个范围就行,机器自己压多少是多少。
可能说要有区别,就是HPLC不控制柱温还能运行,压片机不设置压力开不起来
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药徒
发表于 2020-10-17 16:41:55 | 显示全部楼层
回头你出个规定:样品主峰出峰时间和对照品主峰出峰时间相差不得超过正负0.5min,不出半月检测人员就得控制柱温了。理由是液相鉴别要求。
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药徒
发表于 2020-10-17 17:48:04 | 显示全部楼层
我认为要控制柱温,一是保留时间问题,二是进样体积问题,不在同一个条件,无法保证啊,如果温差大点,样品和对照品的进样体积不一样,那还怎么保证检验结果的准确性?

点评

注意:柱温和样品室温度是两个部件来控制的。  发表于 2020-10-17 19:36
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大师
发表于 2020-10-17 19:40:49 | 显示全部楼层
基于数据的可靠性和可追溯性,你应该控制仪器方法的柱温参数。

或者说,你的方法学确认并不严密,目前的方法状态并不是你确认是的状态,因为温度变了;当不同季节启用新色谱柱时,可能柱效不好的新柱因为当天室温高而柱效高;可是你未能发现柱效的问题,这样,企业的经济利益会蒙受损失。

当然,如果只是单一简单序列或者非连续作业,而且实验室有稳定的空调系统,且不会随意调整房间温度,那么可以不设定。

言尽于此,若是我,必须加上。
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药徒
发表于 2020-10-17 20:19:51 | 显示全部楼层
估计你们单位实力不怎么,研发居然能将柱温设成一个这么大范围,不知道方法学怎么考察柱温的
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药徒
发表于 2020-10-18 08:14:45 | 显示全部楼层
用实力打他们脸
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药徒
发表于 2020-10-18 08:49:31 | 显示全部楼层
10-30℃的柱温范围,这样的方法也能转移??检查时肯定会出问题的
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发表于 2020-10-18 09:22:54 来自手机 | 显示全部楼层
柱温也能这么随便的,什么产品
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发表于 2020-10-18 19:19:49 | 显示全部楼层
柱温变化范围是20度的话,目标峰的保留时间会发生很大的变化,而且样品里有些对温度变化敏感的物质可能出峰顺序会改变,所以柱温最好是能控制在较小的变化范围
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