本帖最后由 歪把子 于 2020-11-17 19:17 编辑
含量测定】 标准：98.0%~102.0%
淀粉指示液:取可溶性淀粉0.5g（_____g,批号______），加水5ml搅匀后，缓缓倾入100ml沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得②。 实验操作：取本品约 0.2g，精密称定（天平编号 :XX-YQ-____称样量 ______g， _______g）分别置 250ml量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀；分别用移液管精密量 10ml，置碘瓶中，分别精密加高碘酸钠溶液 50ml（配制批号 ______），置水浴上加热 15分钟（水浴锅编号： :XX-YQ-_____，温度 70~80℃），放冷，加碘化钾试液 10ml（配制批号 ____），密塞，放置 5分钟，用硫代硫酸钠滴定液（ 0.05mol/L）滴定（配制批号 : _____），至近终点时，加淀粉指示液 1ml（临用现制），继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。
滴定液消耗量：空白（ V0） ____ml，样 1（ V） ____ml，样 2（ V） _____ml
计算公式： 
V0、 V：空白、样品的滴定体积（ ml）， F：滴定液常数， T：滴定度（ 0.9109mg/ml）， m：样品质量（ g）
结果：样 1____%，样 2____%，均值： ____% 相对偏差：___%（偏差限≤0.3%） 结论：□ 符合规定 □ 不符合规定 检验人： 复核人： 复核日期：
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简化原则： 本帖仅仅举例说明，不涉及其它技术范围，如色谱等，不同记录类型或检验项目考虑的细节要素和法规需求是不一样的，人员的符合性如视力、色弱、实践考核等不在此贴讨论范畴，请取质控系列脑图专贴。 船渡有缘，没有广告。 ---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- ①室温可以去掉：管理文件及滴定液的标定、使用SOP均明确标定环境温度25℃，有空调控制温度（精度±0.5℃），要求实验前待检测或标定溶液在滴定室至少放置30min。房间有每日上午、下午的温度观察日志。类似例子不在赘述。当然，如果你已经自动化了，那一下都不用看。当然，我的打印条如打印机的，按要求粘贴在当前页的右上角。
②专用的实验试剂配制方法（尤其是临用现制的情形）可以列在对应品种或物料的批检验记录中，如果试剂的管理程序比较详细，比如指示剂指定某些品牌，则还可以省略厂家等信息。这样至少免写试剂配制、领用记录，而且在批检验记录中更容易追溯检验过程。记录的细度应该根据材料对检验结果的影响来决定，此项不必追溯具体的定量细节。注意：“分别用移液管”和“用移液管分别”这两个措辞的含义是不同的。 试剂具体追溯到哪一瓶，可参考是否有细致的试剂出入库记录，购入试剂每批按瓶编号是个不错的习惯。
③在对容量器具有定期检查记录以及规定了用前检查的情况下，此项可以不用记录。但应注意在检验结果调查的文件及实验室定置管理文件中明确出具可报告检验结果前，实验器具、材料应原位摆放、不得清场。在执行内部期间核查或者有智能或自动化系统对实验耗材进行追踪、效期提醒的情况下，此项可简写。下同。我们每个实验室都是广角摄像头，追溯15天。具体实施可参考自家管理，所以实验可追溯性应该够用（除周期21天的那个实验外）。
④在某试液/溶液共用的情况下，建议在SOP中描述基础配制方法，追溯记录放在成本的化学试剂配制记录中。试剂批号编制规则以年月日流水编号为好（必要时可加流水号或者岗位号），便于识别效期。在文件中考察并规定了试液效期的情况下，且管理文件规定了用前检查试液效期，则此项可以简写。此处尽可能描述为“配制批号”。
⑤对于仪器设备而言，可变因素不多，尽管GMP要求要记录编号、型号。但是，在组织内部约定了编号的唯一性的情况下，型号（若唯一）、厂家都可以不写在实验记录中。而且可以将编号的前缀信息录入，便于实验人员工作。有LIMS对效期提醒的情况下，此项可简写，但应注意量程、精度是否满足要求。下同。
⑥一般实验室允许手机的使用，智能机是实时同步、校正时间的（比如你的打卡签到），因此在文件中规定“定时”的相关管理要求，而不至于必须使用所谓实验室石英定时器。同理这个“时间”也不必书写完成，毕竟真实的“反应时间”掌握在实验员手里；当然，对于无纸化系统而言，这一项是自动记录的。所以基础层的关于数据和记录管理的开放文化、免责文化显然更重要。 ⑦对于签名，要看管理文件的要求，一般一人负责制、当日完成的记录尽可能设计在一起，减少实验人员重复劳作。若为跨日实验或多人分项目完成批记录，则应分别设计和记录检验人自己的检验日期并签署。
另：偏差限，来源于 【医药标准】YYT 0188.7-1995 药品检验操作规程 第7部分 化学原料药含量测定法 134页，氧化还原滴定法。请注意，该标准已废止，关于滴定，药典也许应该表述更细致一点。当然，其它没有可溯源限度的，企业可以根据自己的员工实际操作能力本底，制定合理的偏差限。
药品检验操作规程-1995年 ← 这个是那个老古董资料
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发表于 2020-10-28 18:13:20
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楼主
。能懒一些就别那么好了
