色谱柱峰型异常

无际无边

请问大家：C18色谱柱运行一段时间后，样品峰型开始异常，前面时间的峰型良好，是什么问题呢？

无云007

zhengyuan0226 发表于 2020-12-11 15:20
请大家帮忙，换了柱子也是同样的问题，样品走一段时间后就开始这样了

看一下之前的峰纯度怎么样，是不是原来包含有其它杂质没有分开，如果不是那么可能就是柱子的柱效偏低了。
1、流动相的成分、pH值能否提供下，如果pH偏高或偏低，则需要选择耐酸柱或者耐碱柱，
2、建议换个品牌的柱子试一下
3、观察柱压有没有明显的升高

无际无边

无云007 发表于 2020-12-11 15:49
本帖最后由 无云007 于 2020-12-11 15:50 编辑

看一下之前的峰纯度怎么样，是不是原来包含有其它杂质没有分开，如果不是那么可能就是柱子的柱效偏低了。
1、流动相的成分、pH值能否提供下，如果pH偏高或偏低，则需要选择耐酸柱或者耐碱柱，
2、建议换个品牌的柱子试一下
3、观察柱压有没有明显的升高

流动相pH4.5

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小笛子

测一下流速是否正常

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无际无边

请大家帮忙，换了柱子也是同样的问题，样品走一段时间后就开始这样了

qianxing911

保留时间在向后拖，先把把保留时间固定在5.4min，就差不多了

yuanzhi780617

应该是色谱系统有漏液问题

无云007

zhengyuan0226 发表于 2020-12-11 15:59
流动相pH4.5

pH还可以，不过说实话，原来的峰看着也不怎么好，我怀疑原来峰纯度不够，后边8分钟主峰和杂质开始能够逐渐分开了

无云007

无云007 发表于 2020-12-11 16:01
pH还可以，不过说实话，原来的峰看着也不怎么好，我怀疑原来峰纯度不够，后边8分钟主峰和杂质开始能够逐 ...

换个长柱子试试

无际无边

无云007 发表于 2020-12-11 16:01
pH还可以，不过说实话，原来的峰看着也不怎么好，我怀疑原来峰纯度不够，后边8分钟主峰和杂质开始能够逐渐分开了

原来的峰，我没发，原来的挺好的，没问题，这两个图都是有问题的峰

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无云007

峰纯度没问题，那就考虑是柱子的原因了

歪说歪有李

综合考虑吧，通常我有不同系统和好几个规格柱子，作原因排查，但愿你的系统好，，系统和柱子可选择范围宽裕

二路

柱子前面有没有接预柱，预柱脏了也可能出现这种问题，卸掉或者换一个可以解决

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MrFree成

换柱子来的快

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天添幸运

个人觉得你所谓的正常峰型也不是很好，看一下拖尾因子多少(小于1.5)，之前的峰包裹在里面，后面杂质峰分开了

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tmclfwas

路伟1

感谢分享，讨论

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sunxijun

柱子就是这样，不同厂家不同时间的峰都不一样。如果真的没有办法分清楚，就换柱子，条件就只能慢慢摸索。

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syzhouchi

反冲几次试试，柱子总归还是消耗品

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guwei

色谱柱质量不好。

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