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[化验室分析] 0301 一般鉴别试验

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药仙
发表于 2021-10-17 20:05:17 | 显示全部楼层 |阅读模式

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0301 一般鉴别试验

【这个通则应该结合《中国药品检验标准操作规范》2019年版(2020年修订)以及《中国药典分析检测技术指南》2017年版“第一章 一般鉴别试验(通则0301)”去学习,尤其是后者,介绍了反应原理、方法、注意事项、一般鉴别试验的适用性以及展望。】
【别忘了准备一根铂丝,要不检查的时候你你做了,谁信?】
【别忘了阴性、阳性、类似物、不同浓度分别做几个图片或视频,便于培训新人使其建立信心】
选做一项鉴别试验是否可以?
答:(5) 遇列有一项以上试验方法的鉴别试验时,除各品种项下已明确规定外,应逐项进行试验,方能证实;不得任选其中之一作为依据。语出《指南》一书】


水杨酸盐
(1)取供试品的中性或弱酸性稀溶液,加三氯化铁试液1滴,即显紫色。
(2)取供试品溶液,加稀盐酸,即析出白色水杨酸沉淀;分离,沉淀在醋酸铵试液中溶解。
丙二酰脲类
(1)取供试品约0.1g,加碳酸钠试液1ml与水10ml,振摇2分钟,滤过;滤液中逐滴加入硝酸银试液,即生成白色沉淀,振摇,沉淀即溶解;继续滴加过量的硝酸银试液,沉淀不再溶解。
(2)取供试品约50mg,加吡啶溶液(1→10)5ml,溶解后,加铜吡啶试液1ml,即显紫色或生成紫色沉淀。
有机氟化物
取供试品约7mg,照氧瓶燃烧法(通则0703)进行有机破坏,用水20ml与0.01mol/L氢氧化钠溶液6.5ml为吸收液,俟燃烧完毕后,充分振摇;取吸收液2ml,加茜素氟蓝试液0.5ml,再加12%醋酸钠的稀醋酸溶液0.2ml,用水稀释至4ml,加硝酸亚铈试液0.5ml,即显蓝紫色;同时做空白对照试验。
亚硫酸盐或亚硫酸氢盐
(1)取供试品,加盐酸,即发生二氧化硫的气体,有刺激性特臭,并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。
(2)取供试品溶液,滴加碘试液,碘的颜色即消褪。
亚锡盐
取供试品的水溶液1滴,点于磷钼酸铵试纸上,试纸应显蓝色。
托烷生物碱类
取供试品约10mg,加发烟硝酸5滴,置水浴上蒸干,得黄色的残渣,放冷,加乙醇2~3滴湿润,加固体氢氧化钾一小粒,即显深紫色。
汞盐
亚汞盐
(1)取供试品,加氨试液或氢氧化钠试液,即变黑色。
(2)取供试品,加碘化钾试液,振摇,即生成黄绿色沉淀,瞬即变为灰绿色,并逐渐转变为灰黑色。
汞盐
(1)取供试品溶液,加氢氧化钠试液,即生成黄色沉淀。
(2)取供试品的中性溶液,加碘化钾试液,即生成猩红色沉淀,能在过量的碘化钾试液中溶解;再以氢氧化钠试液碱化,加铵盐即生成红棕色的沉淀。
(3)取不含过量硝酸的供试品溶液,涂于光亮的铜箔表面,擦拭后即生成一层光亮似银的沉积物。
芳香第一胺类
取供试品约50mg,加稀盐酸1ml,必要时缓缓煮沸使溶解,加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴,加与0.1mol/L亚硝酸钠溶液等体积的1mol/L脲溶液,振摇1分钟,滴加碱性β-萘酚试液数滴,视供试品不同,生成由粉红到猩红色沉淀。
苯甲酸盐
(1)取供试品的中性溶液,滴加三氯化铁试液,即生成赭色沉淀;再加稀盐酸,变为白色沉淀。
(2)取供试品,置干燥试管中,加硫酸后,加热,不炭化,但析出苯甲酸,并在试管内壁凝结成白色升华物。
乳酸盐
取供试品溶液5ml(约相当于乳酸5mg),置试管中,加溴试液1ml与稀硫酸0.5ml,置水浴上加热,并用玻棒小心搅拌至褪色,加硫酸铵4g,混匀,沿管壁逐滴加入10%亚硝基铁氰化钠的稀硫酸溶液0.2ml和浓氨试液1ml,使成两液层;在放置30分钟内,两液层的接界面处出现一暗绿色环。
枸橼酸盐
(1)取供试品溶液2ml(约相当于枸橼酸10mg),加稀硫酸数滴,加热至沸,加高锰酸钾试液数滴,振摇,紫色即消失;溶液分成两份,一份中加硫酸汞试液1滴,另一份中逐滴加入溴试液,均生成白色沉淀。
(2)取供试品约5mg,加吡啶-醋酐(3∶1)约5ml,振摇,即生成黄色到红色或紫红色的溶液。
钙盐
(1)取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰即显砖红色。
(2)取供试品溶液(1→20),加甲基红指示液2滴,用氨试液中和,再滴加盐酸至恰呈酸性,加草酸铵试液,即生成白色沉淀;分离,沉淀不溶于醋酸,但可溶于稀盐酸。
钠盐
(1)取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰即显鲜黄色。
(2)取供试品约100mg,置10ml试管中,加水2ml溶解,加15%碳酸钾溶液2ml,加热至沸,不得有沉淀生成;加焦锑酸钾试液4ml,加热至沸;置冰水中冷却,必要时,用玻棒摩擦试管内壁,应有致密的沉淀生成。
【】
钡盐
(1)取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰即显黄绿色;通过绿色玻璃透视,火焰显蓝色。
(2)取供试品溶液,滴加稀硫酸,即生成白色沉淀;分离,沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。
酒石酸盐
(1)取供试品的中性溶液,置洁净的试管中,加氨制硝酸银试液数滴,置水浴中加热,银即游离并附在试管的内壁成银镜。
(2)取供试品溶液,加醋酸成酸性后,加硫酸亚铁试液1滴和过氧化氢试液1滴,俟溶液褪色后,用氢氧化钠试液碱化,溶液即显紫色。
铋盐
(1)取供试品溶液,滴加碘化钾试液,即生成红棕色溶液或暗棕色沉淀;分离,沉淀能在过量碘化钾试液中溶解成黄棕色的溶液,再加水稀释,又生成橙色沉淀。
(2)取供试品溶液,用稀硫酸酸化,加10%硫脲溶液,即显深黄色。
钾盐
(1)取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰即显紫色;但有少量的钠盐混存时,须隔蓝色玻璃透视,方能辨认。
(2)取供试品,加热炽灼除去可能杂有的铵盐,放冷后,加水溶解,再加0.1%四苯硼钠溶液与醋酸,即生成白色沉淀。
铁盐
亚铁盐
(1)取供试品溶液,滴加铁氰化钾试液,即生成深蓝色沉淀;分离,沉淀在稀盐酸中不溶,但加氢氧化钠试液,即生成棕色沉淀。
(2)取供试品溶液,加1%邻二氮菲的乙醇溶液数滴,即显深红色。
铁盐
(1)取供试品溶液,滴加亚铁氰化钾试液,即生成深蓝色沉淀;分离,沉淀在稀盐酸中不溶,但加氢氧化钠试液,即生成棕色沉淀。
(2)取供试品溶液,滴加硫氰酸铵试液,即显血红色。
铵盐
(1)取供试品,加过量的氢氧化钠试液后,加热,即分解,发生氨臭;遇用水湿润的红色石蕊试纸,能使之变蓝色,并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。
(2)取供试品溶液,加碱性碘化汞钾试液1滴,即生成红棕色沉淀。
银盐
(1)取供试品溶液,加稀盐酸,即生成白色凝乳状沉淀;分离,沉淀能在氨试液中溶解,加稀硝酸酸化后,沉淀复生成。
(2)取供试品的中性溶液,滴加铬酸钾试液,即生成砖红色沉淀;分离,沉淀能在硝酸中溶解。
铜盐
(1)取供试品溶液,滴加氨试液,即生成淡蓝色沉淀;再加过量的氨试液,沉淀即溶解,生成深蓝色溶液。
(2)取供试品溶液,加亚铁氰化钾试液,即显红棕色或生成红棕色沉淀。
锂盐
(1)取供试品溶液,加氢氧化钠试液碱化后,加入碳酸钠试液,煮沸,即生成白色沉淀;分离,沉淀能在氯化铵试液中溶解。
(2)取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰显胭脂红色。
(3)取供试品适量,加入稀硫酸或可溶性硫酸盐溶液,不生成沉淀(与锶盐区别)。
硫酸盐
(1)取供试品溶液,滴加氯化钡试液,即生成白色沉淀;分离,沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。
(2)取供试品溶液,滴加醋酸铅试液,即生成白色沉淀;分离,沉淀在醋酸铵试液或氢氧化钠试液中溶解。
(3)取供试品溶液,加盐酸,不生成白色沉淀(与硫代硫酸盐区别)。
硝酸盐
(1)取供试品溶液,置试管中,加等量的硫酸,小心混合,冷后,沿管壁加硫酸亚铁试液,使成两液层,接界面显棕色。
(2)取供试品溶液,加硫酸与铜丝(或铜屑),加热,即发生红棕色的蒸气。
(3)取供试品溶液,滴加高锰酸钾试液,紫色不应褪去(与亚硝酸盐区别)。
锌盐
(1)取供试品溶液,加亚铁氰化钾试液,即生成白色沉淀;分离,沉淀在稀盐酸中不溶解。
(2)取供试品制成中性或碱性溶液,加硫化钠试液,即生成白色沉淀。
锑盐
(1)取供试品溶液,加醋酸成酸性后,置水浴上加热,趁热加硫代硫酸钠试液数滴,逐渐生成橙红色沉淀。
(2)取供试品溶液,加盐酸成酸性后,通硫化氢,即生成橙色沉淀;分离,沉淀能在硫化铵试液或硫化钠试液中溶解。
铝盐
(1)取供试品溶液,滴加氢氧化钠试液,即生成白色胶状沉淀;分离,沉淀能在过量的氢氧化钠试液中溶解。
(2)取供试品溶液,加氨试液至生成白色胶状沉淀,滴加茜素磺酸钠指示液数滴,沉淀即显樱红色。
氯化物
(1)取供试品溶液,加稀硝酸使成酸性后,滴加硝酸银试液,即生成白色凝乳状沉淀;分离,沉淀加氨试液即溶解,再加稀硝酸酸化后,沉淀复生成。如供试品为生物碱或其他有机碱的盐酸盐,须先加氨试液使成碱性,将析出的沉淀滤过除去,取滤液进行试验。
(2)取供试品少量,置试管中,加等量的二氧化锰,混匀,加硫酸湿润,缓缓加热,即发生氯气,能使用水湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。
溴化物
(1)取供试品溶液,滴加硝酸银试液,即生成淡黄色凝乳状沉淀;分离,沉淀能在氨试液中微溶,但在硝酸中几乎不溶。
(2)取供试品溶液,滴加氯试液,溴即游离,加三氯甲烷振摇,三氯甲烷层显黄色或红棕色。
碘化物
(1)取供试品溶液,滴加硝酸银试液,即生成黄色凝乳状沉淀;分离,沉淀在硝酸或氨试液中均不溶解。
(2)取供试品溶液,加少量的氯试液,碘即游离;如加三氯甲烷振摇,三氯甲烷层显紫色;如加淀粉指示液,溶液显蓝色。
硼酸盐
(1)取供试品溶液,加盐酸成酸性后,能使姜黄试纸变成棕红色;放置干燥,颜色即变深,用氨试液湿润,即变为绿黑色。
(2)取供试品,加硫酸,混合后,加甲醇,点火燃烧,即发生边缘带绿色的火焰。
碳酸盐与碳酸氢盐
(1)取供试品溶液,加稀酸,即泡沸,发生二氧化碳气,导入氢氧化钙试液中,即生成白色沉淀。
(2)取供试品溶液,加硫酸镁试液,如为碳酸盐溶液,即生成白色沉淀;如为碳酸氢盐溶液,须煮沸,始生成白色沉淀。
(3)取供试品溶液,加酚酞指示液,如为碳酸盐溶液,即显深红色;如为碳酸氢盐溶液,不变色或仅显微红色。
镁盐
(1)取供试品溶液,加氨试液,即生成白色沉淀;滴加氯化铵试液,沉淀溶解;再加磷酸氢二钠试液1滴,振摇,即生成白色沉淀。分离,沉淀在氨试液中不溶解。
(2)取供试品溶液,加氢氧化钠试液,即生成白色沉淀。分离,沉淀分成两份,一份中加过量的氢氧化钠试液,沉淀不溶解;另一份中加碘试液,沉淀转成红棕色。
醋酸盐
(1)取供试品,加硫酸和乙醇后,加热,即分解产生乙酸乙酯的香气。
(2)取供试品的中性溶液,加三氯化铁试液1滴,溶液呈深红色,加稀无机酸,红色即褪去。
磷酸盐
(1)取供试品的中性溶液,加硝酸银试液,即生成浅黄色沉淀;分离,沉淀在氨试液或稀硝酸中均易溶解。
(2)取供试品溶液,加氯化铵镁试液,即生成白色结晶性沉淀。
(3)取供试品溶液,加钼酸铵试液与硝酸后,加热即生成黄色沉淀;分离,沉淀能在氨试液中溶解。

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发表于 2021-10-17 20:20:58 | 显示全部楼层
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药徒
发表于 2021-10-29 13:17:23 | 显示全部楼层
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