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[研发注册] 色谱图异常

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药徒
发表于 2021-11-15 15:45:22 | 显示全部楼层 |阅读模式

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请教各位老师  这个图是什么原因造成的   流动相是磷酸二氢钾  离子柱  样品是ATP

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药徒
发表于 2021-11-15 17:16:13 来自手机 | 显示全部楼层
我们这方法测出的是三个峰,一磷酸腺苷,二磷,和三磷。

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我们出的也是三个峰 AMP ADP ATP  详情 回复 发表于 2021-11-15 17:38
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药徒
发表于 2021-11-15 16:31:13 来自手机 | 显示全部楼层
我记得用C18反向柱做过,柱效可以的话,走出来峰都可以!

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现在是按照一个参考文献上的检的 跑出来的峰就这样了 是跟梯度间隔时间短有关系吗  详情 回复 发表于 2021-11-15 16:43
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药徒
 楼主| 发表于 2021-11-15 16:43:24 | 显示全部楼层
郭啊盼 发表于 2021-11-15 16:31
我记得用C18反向柱做过,柱效可以的话,走出来峰都可以!

现在是按照一个参考文献上的检的   跑出来的峰就这样了   是跟梯度间隔时间短有关系吗
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药徒
发表于 2021-11-15 17:00:37 来自手机 | 显示全部楼层
你们走的是ATP的重量比吗?甲醇与磷酸盐缓冲液走的梯度?仪器是单泵多通道还是两个泵?

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梯度都是磷酸盐 浓度不同 100 100 75 50 25 0 0 ;0 0 25 50 75 100 100  详情 回复 发表于 2021-11-15 17:03
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药徒
 楼主| 发表于 2021-11-15 17:03:55 | 显示全部楼层
郭啊盼 发表于 2021-11-15 17:00
你们走的是ATP的重量比吗?甲醇与磷酸盐缓冲液走的梯度?仪器是单泵多通道还是两个泵?

梯度都是磷酸盐  浓度不同  100  100   75   50   25  0  0    ;0  0   25   50  75  100  100
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药徒
发表于 2021-11-15 17:06:04 来自手机 | 显示全部楼层
我走样,有机相浓度低的话不走梯度,尤其是一个泵多个通道的,管路里还没走完没混匀可能就走完了,建议单泵走!
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药徒
发表于 2021-11-15 17:07:40 来自手机 | 显示全部楼层

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现在做的是ATP-2Na粗品分离纯化成3Na 这个检验时能用这个方法吗  详情 回复 发表于 2021-11-15 17:11
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药徒
发表于 2021-11-15 17:08:14 来自手机 | 显示全部楼层
我们的实验条件是不是不同?

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现在是刚开始做 没什么经验 摸索方法呢 有个老师告诉说是梯度之间间隔时间太短  详情 回复 发表于 2021-11-15 17:18
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药徒
 楼主| 发表于 2021-11-15 17:11:34 | 显示全部楼层

现在做的是ATP-2Na粗品分离纯化成3Na  这个检验时能用这个方法吗
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药徒
发表于 2021-11-15 17:16:53 来自手机 | 显示全部楼层
我觉得你可以用我们的方法,因为三磷就是你们要的。
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药徒
 楼主| 发表于 2021-11-15 17:18:45 | 显示全部楼层
郭啊盼 发表于 2021-11-15 17:08
我们的实验条件是不是不同?

现在是刚开始做  没什么经验  摸索方法呢  有个老师告诉说是梯度之间间隔时间太短
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药徒
发表于 2021-11-15 17:21:41 来自手机 | 显示全部楼层
Ronaldo9999 发表于 2021-11-15 17:18
现在是刚开始做  没什么经验  摸索方法呢  有个老师告诉说是梯度之间间隔时间太短

确实是,把梯度时间拉长点,便于峰分离开,用的柱子不能太短。刚说错了,我们测的是是三磷酸腺苷二钠重量比,你们要测的是三钠,与我们方法不一样。
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药徒
 楼主| 发表于 2021-11-15 17:36:28 | 显示全部楼层
好的 谢谢了
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药徒
 楼主| 发表于 2021-11-15 17:38:11 | 显示全部楼层
郭啊盼 发表于 2021-11-15 17:16
我们这方法测出的是三个峰,一磷酸腺苷,二磷,和三磷。

我们出的也是三个峰  AMP  ADP  ATP  
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药生
发表于 2021-11-15 20:33:47 | 显示全部楼层
三磷酸腺苷二钠  我第一家单位就是搞ATP原料药的

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用什么方法检的 您还记得不  详情 回复 发表于 2021-11-16 09:41
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药徒
 楼主| 发表于 2021-11-16 09:41:04 | 显示全部楼层
Russell-Cao 发表于 2021-11-15 20:33
三磷酸腺苷二钠  我第一家单位就是搞ATP原料药的

用什么方法检的  您还记得不
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