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[质量控制QC] 残留溶剂 对照品溶液浓度

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药徒
发表于 2022-6-1 07:43:04 | 显示全部楼层 |阅读模式

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请教各位老师,残留溶剂 乙醇限度是0.5%,即每ml含乙醇5mg,那为什么对照溶液配制浓度是1ml含乙醇0.5mg。药典中相关测残留溶剂的项目,对照品溶液都是类似比例配制,是检测限信噪比的要求吗?根据0861残留溶剂测定法,对照溶液的制备,要求“定量测定,为保证定量结果的准确性,应根据供试品中残留溶剂的实际残留量确定对照品溶液的浓度;通常对照品溶液色谱峰面积不宜超过供试品溶液中对应的残留溶剂色谱峰面积的2倍。”
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药徒
 楼主| 发表于 2022-6-1 07:43:53 | 显示全部楼层
占个坑,请各位老师帮忙回答?是考虑检测限,信噪比吗?
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药士
发表于 2022-6-1 08:32:04 来自手机 | 显示全部楼层

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本帖最后由 门门 于 2022-6-1 08:42 编辑

首先,0.5%的意思是0.005g/g(5mg/g)或5000ppm,其实是没有单位,分母是待测的供试品,不是溶液!

其次,解释起来有点儿费事,举例吧:
对照配制成0.5mg/ml,取10ml顶空进样,那么供试品的顶空瓶里应该是 10ml溶液含有1g供试品(有的方法是取0.1g/ml的供试品10ml,有的是直接称取1g供试品进顶空瓶 直接加10ml溶剂)。
即对照顶空瓶里 有0.5*10=5mg乙醇,
供试品顶空瓶里 有1g供试品。
上面是10ml的例子,
如果顶空瓶里是用5ml
即对照0.5*5=2.5mg,
那么供试品顶空瓶里应该是0.5g/5ml溶液(或者是把上面的0.1g/ml的溶液精密量取5ml出来放顶空瓶)

再次,对照浓度不是必须0.5mg/ml,如果是0.25mg/ml 放在上面10ml的例子里,那么供试品的顶空瓶里就要对应0.5g/10ml  
0.5%可以理解为2.5mg/0.5g 这样明白了吧

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感谢 老师的回复  详情 回复 发表于 2022-6-9 13:01
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发表于 2022-6-1 08:39:13 | 显示全部楼层

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对照品溶液的浓度,可以根据供试品限度残留量来配制,随样品称量改变。
比如乙醇限度是0.5%,样品称量是1g,稀释到5ml,那么样品乙醇浓度是1mg/ml,对应的对照品浓度也是1mg/ml。
当然对照品浓度也可以配制其他浓度,只要经过相应方法开发验证,处于线性范围内。
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药徒
发表于 2022-6-1 09:20:41 | 显示全部楼层

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我们也是根据供试品浓度及限度推算的对照品溶液浓度,未按照“定量测定,为保证定量结果的准确性,应根据供试品中残留溶剂的实际残留量确定对照品溶液的浓度;通常对照品溶液色谱峰面积不宜超过供试品溶液中对应的残留溶剂色谱峰面积的2倍。”
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药徒
 楼主| 发表于 2022-6-1 16:56:45 | 显示全部楼层
残留溶剂  对照溶液 丁酮和乙酸乙酯 分不开呢单独定位保留时间非常接近,混合对照直接是一个峰,各位老师有没有好的办法?
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发表于 2022-6-8 14:01:04 | 显示全部楼层

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我们是成都格利普生物科技,我们公司主营自制对照品,种类有3000多种,我们是中检院中药标准物质原材料供应商,能提供核磁,质谱,红外检测报告,中检院的也有部分库存,电话:17781471398(同微信)

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你在 我帖子下面打广告 还赚了我1个金币 你觉得合适吗  详情 回复 发表于 2022-6-9 13:02
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药徒
 楼主| 发表于 2022-6-9 13:01:44 | 显示全部楼层
门门 发表于 2022-6-1 08:32
首先,0.5%的意思是0.005g/g(5mg/g)或5000ppm,其实是没有单位,分母是待测的供试品,不是溶液!

其次 ...

感谢 老师的回复
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药徒
 楼主| 发表于 2022-6-9 13:02:19 | 显示全部楼层
15129393032 发表于 2022-6-8 14:01
我们是成都格利普生物科技,我们公司主营自制对照品,种类有3000多种,我们是中检院中药标准物质原材料 ...

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