薄荷脑含量测定

liangguang

各位友友，请问薄荷脑含量测定对照品溶液连续5次进样峰面积RSD值老是大于2%，是怎么回事呀

逍遥自在005

我要金币，给我金币。

xqliu

重新来过，关注配制---系统清洁、稳定---流动相

Yeb27cae4

1.关注一下进样针抽取液体是否有空隙，进样体积是不是有误差
2.进样瓶是否是一次性使用的，不是的话，盖垫更换一下
3.进样瓶盖不要扭得太紧

Mothong

Yeb27cae4 发表于 2024-1-17 09:57
1.关注一下进样针抽取液体是否有空隙，进样体积是不是有误差
2.进样瓶是否是一次性使用的，不是的话，盖垫 ...

补充一下，衬管是否干净；分流比是否合理（分流歧视？）；色谱柱是否活化好？

onizuka2014

气相重现性差原因不好查找：气源 载气氢气载气(氢气，分流)阀不稳；进样器 堵塞 污染 气密性不佳；进样口 隔垫老化 漏气 衬管吸附污染 分流平板污染；色谱柱键合相流失或色谱柱污染；检测器处漏气等

门门

问题问得不详细，
回答的不一定懂啊！
RSD你能达到多少？3%能保证不？
如果能就这样吧，实际你大概率没啥大问题，别听他们瞎说。
多说一句：这问题问的是气相色谱，溶剂溶质都易挥发。

liangguang

门门 发表于 2024-1-17 11:30
问题问得不详细，
回答的不一定懂啊！
RSD你能达到多少？3%能保证不？

不能达到3%，检测其他品种，RSD值很理想，只有这个品种，同一小瓶进样，峰面积波动大。

Yeb27cae4

liangguang 发表于 2024-1-17 12:15
不能达到3%，检测其他品种，RSD值很理想，只有这个品种，同一小瓶进样，峰面积波动大。

1.这个品种我做过，所以我回答的都是我关注的点。我当然知道是用气相做的，所以我让你检查一下进样针的状态，以及进样瓶，就是为了确保进样体积没有误差，以及不会过分挥发（本身薄荷脑就容易挥发）。另外说一句，液相的溶剂不容易挥发？甲醇、乙醇很稳定是吧？
2.就算你实际能到3%，到不了2%，那还是跟你们内控的2%不符合要求，问题还是没有解决，什么叫大概率没啥问题？有问题就是有问题，没做出来就没做出来，内控要求2%的RSD，你说我这个2.5%，还没到3%，然后进样出结果，写记录交上去，放行？你看你领导会骂死你不。

门门

Yeb27cae4 发表于 2024-1-17 14:14
1.这个品种我做过，所以我回答的都是我关注的点。我当然知道是用气相做的，所以我让你检查一下进样针的状 ...

你说的关注点很好，我以为他能到3呢，他连3%都到不了，是得好好解决一下了。
上原文，复制粘贴于通则0512系统适用性：（5）重复性  用于评价色谱系统连续进样时响应值的重复性能。除另有规定外，通常取各品种项下的对照品溶液，连续进样 5 次，其峰面积测量值（或内标比值或其校正因子）的相对标准偏差应不大于 2.0%。视进样溶液的浓度和/或体积、色谱峰响应和分析方法所能达到的精度水平等，对相对标准偏差的要求可适当放宽或收紧，放宽或收紧的范围以满足品种项下检测需要的精密度要求为准。
当然，我没做过薄荷脑，如果方法学确认 能到2.0%固然好，如果到不了，按3.0%检这个薄荷脑是完全是可以接受的，因为标准是95.0%~105.0%。如果受各种原因影响明明做不到，还坐在办公室里抄2.0%的内控要求（当然，是抄的药典嘛，有理有据），也不过是扯淡吹罢了。
至于“大概率没啥问题”，我这句的意思是根据能达到3%说的，毕竟原问题细节几乎没有。另外依药典原文看来，如果物料批间差异小，并且方法重现性能保持，薄荷脑这个方法在方法学确认的时候（法定方法需要方法学确认)能做到4.0%以内，也不是完全不能接受。 如果那些常规需要注意的都注意了，试试调一下进样量，分流比，柱流量吧，也许能改善。否则就该买新仪器了。

李光耀

解决了吗？如果以解决请分享一下方法。没有的话，检测的如果是薄荷药材，可以尝试将进样口温度提高到220℃（可能是样品气化不完全，方法参数本身有问题。）。