高效液相保留时间

一嘻嘻 · 发表于 2024-6-12 22:39:16

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中药新药开发中高效液相指标成分色谱峰的保留时间规定误差范围有明文规定吗？现在的总检测时间为100分钟，指标成分出峰时间为47分和62分，但指标成分色谱峰前移了快两分钟，影响申报吗？

白天的星星v2r · 发表于 2024-6-13 07:38:57

个人认为2分钟多了，我们化药是5%

白天的星星v2r · 发表于 2024-6-13 07:39:23

白天的星星v2r 发表于 2024-06-13 07:38
个人认为2分钟多了，我们化药是5%

或者你有文件规定好

可爱的飞龙 · 发表于 2024-6-13 08:52:12

和对照品的保留时间相差很大吗，还是说都移动了

门门 · 发表于 2024-6-13 09:03:29

白天的星星v2r 发表于 2024-6-13 07:38
个人认为2分钟多了，我们化药是5%

47的5%是 2.35，2没超。嘿嘿

jingpaiqc · 发表于 2024-6-13 09:15:06

2020版药典草案

抱琴揽风 · 发表于 2024-6-13 15:20:38

有些企业规定同样的色谱条件下保留时间相差超过1分钟就算漂移。相差2分钟不知道CDE能否接受。

白天的星星v2r · 发表于 2024-6-13 18:58:55

门门发表于 2024-6-13 09:03
47的5%是 2.35，2没超。嘿嘿

不严谨了，我没算，手动捂脸

ceq518 · 发表于 2024-6-13 19:59:34

还是要找下原因，消除固好！

一嘻嘻 · 发表于 2024-6-13 22:22:01

可爱的飞龙发表于 2024-6-13 08:52
和对照品的保留时间相差很大吗，还是说都移动了

对照品也会有移动但没有这么大而且是不同工艺的供试品有影响吗

一嘻嘻 · 发表于 2024-6-13 22:23:23

白天的星星v2r 发表于 2024-6-13 18:58
不严谨了，我没算，手动捂脸

中药新药开发也是要求5％吗

可爱的飞龙 · 发表于 2024-6-14 08:43:10

一嘻嘻发表于 2024-6-13 22:22
对照品也会有移动但没有这么大而且是不同工艺的供试品有影响吗

你可以看看你们以前做液相方面方法验证的时候，专属性中供试品与对照品的保留时间应一致，这个一致是如何判断的

林深时见鹿ukk · 发表于 2024-6-14 08:55:41

学习学习。。。。。

315261187 · 发表于 2024-6-18 14:54:50

jingpaiqc 发表于 2024-6-13 09:15
2020版药典草案

这是哪里规定呀！

315261187 · 发表于 2024-6-18 14:56:18

jingpaiqc 发表于 2024-6-13 09:15
2020版药典草案

我看尾不看头了，了解了。

hkyyhys285 · 发表于 2024-6-18 16:32:29

不管百分之几的问题，偏两分钟你还做什么实验，歇着吧

大周 · 发表于 2024-6-19 08:11:55

我个人觉得你还是重新开发方法吧，保留时间太长了，超过45分钟后，确实会出现这种现象，越往后，峰越宽，也会出现保留时间漂移，一般来说液相的话感觉最好在35分钟前把所有该出的峰都出了，再设个10分钟冲一下

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