干货分享 ｜ 微量、易吸潮... 标准品的称量竟然要注意这么多？| MCE

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比黄金还要贵的标准品！单位级别通常为 mg 级。

然而，标准品称量时天平示数总是跳动？无法准确称量？或是遇到易吸潮或较为粘稠不好称量的标准品，该如何称量并转移标准品？

Section.01

标准品的称量方式

标准品的称量方式主要有直接称量法和减重称量法。

直接称量法也称增重法，即用称量勺取样品置于已去皮重的清洁而干燥的称量皿或称量舟等容器上，一次称取一定量的样品，所得读数即为样品质量，转移样品时必须全部转至容器中，不得在称量容器上遗留。

减重法即用称量勺取样品置于已去皮重的硫酸称量纸或铝箔称量纸上，此时天平示数为 m1，将称量的样品转移至容器中，再称量硫酸称量纸或铝箔称量纸，此时天平示数为 m2，m1-m2 即为称量样品的重量。

Section.02

差量转移法的介绍

Q1

当标准品极易吸潮，取出标准品后性状很快发生变化，这种标准品该如何称量？


Q2

由于静电很大，无法从瓶中取出更多标准品，剩在瓶子中的标准品就浪费了吗？


Q3

标准品性状为半固体或粘稠，取样困难，要如何称量？                           


Q4

有些标准品非常昂贵且为液态，少量的液态物质会在瓶壁形成一层看不见的液层，以为是空瓶，且不方便移取，这种标准品要如何称量？

小 M 为大家介绍一种特殊的称量方法，特别在处理小规格、价格昂贵、性状复杂 (半固体或粘稠性状) 或不方便取样的情况下尤为适用，就是差量转移法，其基本原理是通过测量样品在转移过程中的质量变化来准确称量所需样品的质量。

【操作步骤】

(1) 去除标准品外包装和标签。

(2) 对包装瓶进行称量，待读数稳定后记录初始质量 m1。

(3) 将溶解剂小心加入标准品包装瓶中，确认内壁和瓶盖无附着残留的标准品后，采用移液器将溶液移取至合适的容器中，再对包装瓶和移液器进行多次润洗，润洗液也全部转移至上述的容器中，确保包装瓶和移液器无标准品残留。

(4) 用氮气将标准品包装瓶的溶剂吹干，并复温至室温，再次称量并记录稳定读数 m2，则此次称量样品质量为 m1 – m2。

此种称量转移方法得到的是标准品的溶液，在移液时，通常转移至容量瓶中，确定全部移液完毕，可直接进行定容。

Section.03

天平示数为何总在跳动？

Q1

在使用分析天平进行称量的过程中，天平的示数总是在跳动，有时为示数单方向漂移，有时为上下漂移，这是什么原因呢？要如何解决呢？

分析天平是采用电磁平衡的原理，即当秤盘上有载荷时，秤盘位移变化量将在磁场中产品电流，通过电流强度可计算出物体的质量[1][2]。当秤盘位移不稳定或天平内部磁场不稳定，均会导致天平示数的跳动。

图 1. 电子天平系统图。

环境变化对称量结果的影响

十万分之一和百万分之一天平为精密仪器，对放置的环境要求较高，对于有磁场、气流和震动等干扰的环境均不适合放置天平，如空调风口正对天平、天平周围存在强磁场和未有效隔离超声仪工作所产生的震动。应选择选防尘、防潮、防震、防风、防晒、恒温的房间作为天平室。

温度变化对称量结果的影响

如果在称量过程中显示值单方向漂移，且天平示数不断增大，有可能是温度变化所产生的影响。若样品与周围环境存在温度差，则此温度差就会产生沿称量容器流动的气流，致使天平示数跳动。即使在某一短暂的时间内不再跳动，称量的重量要比实际的轻，这种误差直至温度平衡形成以后才会终止。因此当把样品从冰箱中取出以后，放入有硅胶的干燥皿中，直至样品温度恢复至室温再进行称量。

样品吸湿或挥发对称量结果的影响

如果在称量的过程中显示值单方向持续漂移，可能测量的是挥发性或吸湿性样品。若样品吸湿性较强，则重量会增大；若被测量样品属易挥发物质，则重量会减小。可使用细颈容器，给容器加盖或加塞，也可采用差量转移法进行称量。

样品或容器带静电对称量结果的影响

如果每次称量都显示不同的称量结果或显示值不稳定，或称量结果的重复性差，则可考虑是称量容器或者样品带有静电。静电现象将使每次称量显示不同的重量，结果的重复性很差。这种带电现象主要是由于样品或容器在搬运过程中搅拌或摩擦产生的，在相对湿度低于 40% 的干燥空气中出现样品或容器带静电的几率会增加。此时可给天平配置除静电装置或除静电笔，给样品或容器进行除电后再进行称量，此外也有带除静电功能的天平，此类天平配有电离喷嘴，由喷嘴产生的离子会快速、有效中和带有的电荷，达到除静电效果。

小 M 为大家总结了天平示数跳动现象及原因，帮大家快速定位问题所在

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MCE 目前提供多种标准品，每种产品均在 ISO17025 体系下进行检测，并附有全面的分析文件以证明产品纯度，含量及结构。我们的标准品涵盖了多种类型，包括天然产物、脂质、食品添加剂、农药、维生素和代谢物类标准品等，适用于靶点筛查、药物分析、方法学研究、目标物的检定及定量。

[1] Gu S , Wang F , Chen Z ,et al.The research and design of high-precision strain type electronic balance[J].IEEE, 2013.DOI:10.1109/ICIEA.2013.6566596.

[2] Huang Q , Teng Z , Tang X ,et al.Mass Measurement Method for the Electronic Balance Based on Continuous-Time Sigma-Delta Modulator[J].IEEE Transactions on Instrumentation & Measurement, 2016, 65(6):1300-1309.DOI: 10.1109/TIM.2015.2490358.