尾料加入量验证量的确定

梅梅大胡

颗粒剂尾料加入量验证，连续三批的尾料加入量（占比）分别为17%、15%、12%，通过验证是否能得出结论在后续批次的生产中能以最大17%的尾料进行加入。大家的尾料加入量验证是如何评估与实施的，待大神指点

wzzz2008

你的尾料，咋这么多

世间始终你好

你提到的“颗粒剂尾料加入量验证”，其实属于工艺参数/生产工艺变异的验证活动，目的是确认在一定比例范围内加入尾料对产品质量无不利影响。
你的核心问题是：是否可以根据连续三批尾料加入量分别为17%、15%、12%，就得出后续批次可加入尾料上限为17%？

---

一、先正面回答你的问题：不能直接得出“17%为尾料可加比例上限”的结论，除非你明确以下几个条件：
条件1：三批的验证方案中设计上限即为“尾料占比17%”

• 即预设目的明确为验证“尾料加入不超过17%时质量可控”。
  
• 每一批次的数据点分布能覆盖整个加入范围（例如12-17%）。
  
  

条件2：验证项目覆盖所有受尾料影响的关键质量属性（CQAs）

• 比如颗粒粒度分布、含量均匀度、硬度、崩解、干燥失重、水分含量、稳定性等。
  
• 尾料（特别是反复干燥的）可能因吸湿、粉碎度、润滑剂损耗等影响成品质量。
  
  

条件3：三批质量指标全部符合标准

• 且无趋势性变化（不能出现尾料越多质量越靠边）。
  
  

条件4：已进行风险评估（QRM）和统计学分析

• 建议进行趋势分析或回归分析，确认没有显著质量风险增加趋势。
  
  

如果以上条件满足，可以得出尾料比例≤17%为可接受的控制策略，并纳入《工艺规程》《批生产记录模板》《偏差处理程序》等相关文件。

---

二、实际操作中常见的做法： 尾料验证评估步骤如下：

• 制定验证方案（Protocol）
  
  
  • 明确目标：“尾料加入比例不超过X%，是否对产品质量无影响”
    
  • 设计3批次，分别加入高、中、低比例尾料（比如17%、10%、5%）
    
  • 明确考察项目及标准
    
    
• 实施三批生产并做完整质量评估
  
  
  • 必须包括关键质量指标（见上）
    
    
• 分析验证数据
  
  
  • 包括批间一致性、趋势分析、统计回归等（必要时）
    
    
• 形成验证报告（Report）
  
  
  • 明确推荐控制策略（如：尾料加入不超过17%）
    
    
• 变更工艺/文件
  
  
  • 修改SOP/规程，将尾料使用方式纳入受控状态
    
    

---

三、补充说明： 尾料加入常见风险点包括：

• 成分不均匀：活性物质富集或丢失
  
• 水分变化：已干燥尾料容易吸潮
  
• 粉末流动性：颗粒破碎、粉化影响压片/灌装等
  
• 辅料（如润滑剂）含量降低
  
  

所以一定要慎重评估、全面验证，特别是含量均匀性和稳定性。

---

四、总结：你们这三批分别使用了17%、15%、12%的尾料，是有一定验证基础的。但是否能作为“尾料可加入上限为17%”的依据，要看验证设计是否合规、质量数据是否全面一致、风险评估是否充分。

可亲可爱

这个究竟是什么样的尾料？

wzjrun188

可亲可爱 发表于 2025-8-4 11:20
这个究竟是什么样的尾料？

推断是细粉，大颗粒整粒后还可以筛出符合粒径要求的，细粉只能加入下一料重新制粒，或者直接作为废料，就是太浪费了

土豆丝

合格的尾料是可以回收处理，但是应经验证或确认。

zxb6668

一次不能，需要继续收集，继续进行验证。你这个可以成为历史生产数据，用于支持验证。

dengjianyyy

尾料加入，要证明尾料质量和本批、下一批中间产品质量一致。

胜利者

如果尾料有17%，那至少要做20%

可亲可爱

wzjrun188 发表于 2025-8-4 12:47
推断是细粉，大颗粒整粒后还可以筛出符合粒径要求的，细粉只能加入下一料重新制粒，或者直接作为废料，就 ...

一、是工艺验证的问题，有没有做过这样工艺验证。二、这样加入批产量如何控制？

wzjrun188

可亲可爱 发表于 2025-8-4 18:02
一、是工艺验证的问题，有没有做过这样工艺验证。二、这样加入批产量如何控制？

1、如果是老品种，可能工艺验证信息不全或者做不了这么细致，这就不太好把控了，可能有历版的工艺规程和再注册工艺仅供参考；新产品按照现在审评原则，在研发申报的验证三批中就要把详细工艺流程，包括取多少比例加入下一料中进行重新制粒都要有详细限定；
2、一批颗粒分成多料（也可称亚批）生产，第一料筛除的细粉加入第二料中，最后一料的细粉直接作为废料，总体批量是不变的。

可亲可爱

wzjrun188 发表于 2025-8-5 17:55
1、如果是老品种，可能工艺验证信息不全或者做不了这么细致，这就不太好把控了，可能有历版的工艺规程和 ...

1、如果验证三批就这么做，就是想问，这三批的细粉又是怎么来的呢？2、每次产生的细粉的量都是一定的吗？

dengjianyyy

wzjrun188 发表于 2025-8-5 17:55
1、如果是老品种，可能工艺验证信息不全或者做不了这么细致，这就不太好把控了，可能有历版的工艺规程和 ...

筛细粉进下一批叫重新加工，绝对不允许。
尾料如果质量发生变化，进入下一批叫返工，原则上也不允许。
只有尾料质量未发生变化，进入下一批才叫混批。

wsx

不可避免的操作，一般不超过5%，这个不好验证，做个稳定性考察吧。检查人员也是拿不上台面，至少国内大部分企业是这样，至于龙头企业是不是不在乎那点物料直接报废不清楚。哪位上来说说看。。

刘超1

混料后批次的生产日期和效期各位大神们是怎么处理的？