冻干机掉瓶和跳瓶问题

KH00000

我们有台上海共和的冻干机，经常出现掉瓶的情况，主要在小门附近掉瓶，每次200个左右。而且有一个板层冻干完的瓶子会横躺在已冻干完瓶子的上面，每次4-5个瓶，会被压碎请论坛里专家帮分析分析原因，在此感谢！

KH00000

我们有台上海共和的冻干机，经常出现掉瓶的情况，主要在小门附近掉瓶，每次200个左右。而且有一个板层冻干完的瓶子会横躺在已冻干完瓶子的上面，每次4-5个瓶，会被压碎，请论坛里专家帮分析分析原因，在此感谢！

世间始终你好

根据您描述的情况，上海共和冻干机在运行过程中出现小门附近掉瓶（约200瓶/次）以及某板层冻干后瓶子横躺并被压碎（4-5瓶/次）的问题，以下从冻干工艺、设备、瓶子质量、操作等多个方面进行分析，并提供可能的解决方案。分析参考了相关文献和行业经验，结合您提供的问题特征。



一、可能原因分析

1. 设备相关因素
(1) 板层不平整或机械结构问题
- **问题描述**：小门附近掉瓶和板层上瓶子横躺可能与冻干机板层平整度不足或机械结构问题有关。如果板层表面不平整或存在轻微倾斜，瓶子在进箱或冻干过程中可能滑动，导致小门附近掉瓶或瓶子横躺。
- **具体分析**：板层不平整可能导致瓶子在冻干过程中因振动或气流不均匀而移位，尤其是在靠近小门的位置，可能受到气流紊乱或板层边缘摩擦的影响。此外，压塞过程中板层下降可能产生抖动，造成瓶子倾倒。横躺的瓶子在压塞时容易被上层板层压碎。
- **验证方法**：检查冻干机板层是否水平，使用水平仪测量板层平整度；观察进箱和压塞过程中板层的稳定性，是否有明显抖动或移位。

(2) 进箱推杆或矩阵调整问题
- **问题描述**：进箱推杆的静电吸附或矩阵排列不齐可能导致瓶子在进箱时过于靠近板层边缘（尤其是小门附近），从而增加掉瓶风险。横躺的瓶子可能与推杆推瓶时的不均匀力或矩阵错乱有关。
- **具体分析**：如果进箱推杆与板层边缘距离过近（如小于10mm），瓶子可能被推到靠近小门的位置，容易因气流或振动掉落。此外，推杆静电吸附可能导致瓶子排列不齐，部分瓶子被推倒或移位，最终在压塞时横躺。
- **验证方法**：检查进箱推杆的距离（建议调整至距离板层边缘约1个瓶子直径，10-15mm）；观察进箱矩阵是否整齐，是否存在瓶子倾斜或错位；检查推杆是否产生静电吸附。

(3) 小门附近气流紊乱
- **问题描述**：小门附近掉瓶可能与冻干箱内气流不均匀有关，尤其是在抽真空阶段，瞬间气流紊乱可能导致瓶子移位或掉落。
- **具体分析**：冻干机在抽真空时，箱内压力迅速下降，靠近小门的位置可能存在气流涡流或局部压力差，导致瓶子被吹倒或滑向小门区域。
- **验证方法**：模拟抽真空过程，观察小门附近瓶子是否发生移位；检查小门密封性是否良好，是否存在漏气导致气流异常。

(4) 压塞系统问题
- **问题描述**：横躺瓶子被压碎可能与压塞系统液压力过大或板层下表面粗糙度不足有关。
- **具体分析**：如果压塞时液压力不均匀或过大，横躺的瓶子可能被直接压碎。此外，板层下表面如果过于光滑或存在残留硅油，可能导致胶塞粘附，间接引起瓶子倾斜或横躺。
- **验证方法**：检查压塞液压系统的压力设置是否合理；观察板层下表面是否干净，是否存在硅油或胶塞粘附现象；检查压塞过程中是否有异响或异常振动。

#### 2. 瓶子质量因素
- **问题描述**：瓶子质量不佳（如低硼硅玻璃或瓶底不均匀）可能导致在冻干过程中承受不住热应力或机械应力，进而引发裂瓶或掉底，间接导致瓶子滑移或横躺。
- **具体分析**：
  - **材质问题**：国产低硼硅玻璃瓶（三氧化二硼含量5%-8%）耐冷热冲击能力较差，在冻干预冻温度（如-50℃）下容易出现应力集中，导致瓶底破裂或掉底。进口中/高硼硅玻璃瓶（三氧化二硼含量8%-12%）表现更好。
  - **瓶底缺陷**：瓶底厚薄不均、烧结弧度不合理或存在微裂纹，可能在冷冻或升华过程中引发破损，导致瓶子不稳定，容易滑动或横躺。
  - **运输或清洗损伤**：瓶子在运输或清洗过程中可能产生微裂纹，降低抗压能力，在压塞时更容易被压碎。
- **验证方法**：使用偏光镜检查瓶子应力（紫色过多表示应力集中，不宜使用）；对比国产和进口瓶子在相同工艺下的掉瓶率；检查瓶底厚度和均匀性。

3. 冻干工艺因素
(1) 预冻阶段问题
- **问题描述**：预冻速度过快或温度过低可能导致瓶子受热不均，产生应力集中，引发裂瓶或掉底，间接造成瓶子滑移。
- **具体分析**：
  - **预冻温度过低**：国产瓶子在-50℃以下容易出现掉底，可能是因为玻璃收缩与冰体积膨胀产生应力。
  - **预冻速度过快**：快速冻结导致瓶身上下温差过大（超过15-20℃），可能引发裂瓶或瓶子不稳定。
  - **不彻底冻结**：如果预冻不彻底，抽真空时未冻结部分可能沸腾，产生气泡或膨胀，导致瓶子移位或掉落。
- **验证方法**：检查冻干曲线，确认预冻温度是否低于-40℃；观察预冻速率是否过快（建议采用“慢降速冻法”）；测量瓶身上下温差。

(2) 升华阶段问题
- **问题描述**：升温过快或板层与制品温差过大可能导致瓶子受热不均，引发裂瓶或移位。
- **具体分析**：冰是热的不良导体，厚药液在升华时可能导致瓶底与瓶身温差过大，造成应力集中。此外，快速升温可能引起甘露醇等赋形剂体积突然膨胀，导致瓶子破裂或移位。

**验证方法**：检查升华阶段的升温速率（建议控制在0.5-1℃/分钟）；确认板层与制品温差是否控制在15℃以内。

(3) 辅料因素
- **问题描述**：如果配方中使用了高浓度甘露醇，冻干过程中可能因结晶或体积膨胀导致瓶子破裂或不稳定。
- **具体分析**：甘露醇在冷冻过程中与水形成氢键，升温时氢键断裂可能引发体积突然膨胀，导致瓶子破裂或移位。较高浓度的甘露醇（>5%）或快速冻结会加剧此问题。
- **验证方法**：检查配方中甘露醇浓度；尝试添加乳糖或氯化钠等无定形溶质，减少结晶；进行退火处理以稳定甘露醇晶型。

#### 4. 操作与管理因素
- **问题描述**：进箱或出箱时操作不当、箱内清洁不彻底可能导致瓶子掉落或残留玻璃屑引发连锁反应。
- **具体分析**：
  - **进箱操作**：瓶子排列不齐或进箱时碰撞可能导致初始倾斜，增加后续掉瓶风险。
  - **箱内清洁**：冻干箱内残留玻璃屑或药粉可能影响瓶子稳定性，尤其在小门附近，可能因清理不彻底导致积瓶。
  - **压塞操作**：压塞时若瓶子已横躺，可能因操作不当（如未及时发现）被直接压碎。
- **验证方法**：检查进箱和出箱时瓶子排列情况；确认冻干箱清洁频率和效果（建议每周清理一次）；观察压塞前板层是否有横躺瓶子。

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二、针对性解决方案

1. 设备优化
1. **检查板层平整度**：使用水平仪测量板层是否平整，若存在倾斜，联系厂家进行校准。
2. **调整进箱推杆**：
   - 将推杆与板层边缘距离调整至10-15mm，避免瓶子过于靠近小门。
   - 在推杆上加装防静电胶带，减少静电吸附导致的瓶子错位。
3. **优化小门附近气流**：检查小门密封性，确保抽真空时气流稳定；必要时调整真空泵启动速率，减缓初始抽真空速度。
4. **压塞系统优化**：
   - 检查液压系统压力，确保均匀且不过大；建议进行压塞模拟测试，观察是否有瓶子被压碎。
   - 清洁板层下表面，减少硅油或胶塞粘附；必要时更换粗糙度更高的板层材料。
5. **增加清洁频率**：每周或每3批次打开侧门清理箱内玻璃屑和积瓶，检查小门附近是否有残留物。

2. 瓶子质量改进
1. **更换高质量瓶子**：优先选择中/高硼硅玻璃瓶（三氧化二硼含量8%-12%），如进口瓶（如肖特品牌），以提高耐冷热冲击能力。
2. **质量检查**：使用偏光镜检查瓶子应力，剔除应力过大的瓶子；检查瓶底厚度和烧结弧度，确保无微裂纹。
3. **运输和清洗优化**：加强瓶子运输和清洗环节的质控，避免微裂纹产生；清洗后进行外观检查，剔除有裂纹的瓶子。

#### 3. 冻干工艺调整
1. **优化预冻工艺**：
   - 采用“慢降速冻法”：将板层温度降至样品共熔点附近，保持2小时，使药液温度均匀；再快速降至共熔点以下10℃，保持一段时间；最后缓慢降至最终预冻温度（建议-30℃至-40℃）。
   - 若使用国产瓶子，避免预冻温度低于-40℃，以减少掉底风险。
   - 考虑增加退火步骤（如在-10℃保持2小时），稳定甘露醇等赋形剂的晶型，减少体积膨胀。
2. **优化升华阶段**：
   - 控制升温速率在0.5-1℃/分钟，保持板层与制品温差小于15℃。
   - 延长升华时间，避免快速升温导致的应力集中。
3. **调整配方**：
   - 降低甘露醇浓度（建议<5%），或添加乳糖、氯化钠等无定形溶质，减少结晶引起的体积膨胀。
   - 若主药结晶性强，调整预冻条件（如降低起始温度、减慢降温速度）以减少过冷度。
#### 4. 操作改进
1. **进箱检查**：进箱前确保瓶子排列整齐，避免初始倾斜；使用培养基模拟灌装，观察是否有瓶子错位或滑动。
2. **压塞前检查**：压塞前逐层检查板层，及时剔除横躺瓶子；必要时暂停压塞，调整瓶子位置。
3. **加强清洁管理**：制定严格的箱内清洁规程，每3批次清理一次板层和箱体，确保无玻璃屑或药粉残留。
--- 三、具体实施建议
1. **短期措施**：
   - 立即检查板层平整度和推杆距离，调整至合适参数（推杆距离板层边缘10-15mm）。
   - 进行一次彻底的箱内清洁，重点检查小门附近和板层表面。
   - 模拟进箱和压塞过程，观察瓶子是否在小门附近移位或横躺，记录具体位置和数量。
   - 调整预冻工艺，尝试“慢降速冻法”，将最终预冻温度提高至-30℃，观察掉瓶率变化。

2. **中期措施**：
   - 采购部分进口中/高硼硅玻璃瓶进行对比试验，评估其对掉瓶和裂瓶的改善效果。
   - 联系上海共和冻干机厂家（如东富龙或类似供应商），邀请工程师现场排查板层、推杆和压塞系统问题。
   - 优化冻干曲线，延长预冻和升华时间，加入退火步骤（若使用甘露醇）。

3. **长期措施**：
   - 全面更换为高质量进口瓶子，减少瓶子质量导致的问题。
   - 升级冻干机硬件，如更换板层挡条（镀特氟龙涂层以减少摩擦）或优化压塞系统。
   - 建立冻干机定期维护计划，包括每月检查排水管路滤网、板层挡条紧固情况等。



四、其他建议
- **数据记录与分析**：记录每次掉瓶和压碎瓶子的具体位置、数量、批次及工艺参数，分析是否与特定板层或品种相关。
- **模拟实验**：在非生产时段进行14板层单独进箱模拟，观察瓶子排列和抽真空过程中的稳定性；必要时模拟压塞，确认横躺瓶子是否与压塞力有关。
- **参考文献**：建议查阅《冻干过程中管制西林瓶破损现象》（Machak等人，2019年）等文献，了解破损力学机制；或联系专业机构（如四环福瑞科仪）获取技术支持。[]
五、总结
小门附近掉瓶可能与板层不平整、推杆距离过近、气流紊乱或瓶子质量不佳有关；横躺瓶子被压碎可能由压塞系统问题、预冻不彻底或瓶子移位引起。建议优先从设备检查（板层、推杆、小门密封）和工艺优化（慢降速冻法、退火）入手，同时加强瓶子质量控制和箱内清洁。若问题持续，联系上海共和冻干机厂家进行深入排查。

18943082964

板层是不是不平了，你看一下做验证的时候比如最大补水，半层均匀性用的铜块啥的（不知道你们用不用）啥的使用的器具是不是划伤板层了

程赓

过来学习学习，感觉很有用。。。。。。。

zhw411

加一个不锈钢框子搞定

二元一次方程xy

联系厂家或仪器工程师呢？专业的事找专业的人干

天涯咫尺1

有意思，瓶子会横倒在瓶子上面，是压塞后吗，以前听人说过，胶塞设计的问题，有的胶塞针刺的位置是微向下凹或有一个圆圈，压塞的时候，本来在一定的真空度下，破空的时候，板层抬起，胶塞带瓶子被吸起来。或者板层下面有冷凝水，也会这样。

KH00000

二元一次方程xy 发表于 2025-8-13 14:56
联系厂家或仪器工程师呢？专业的事找专业的人干

联系了，也没解决

KH00000

天涯咫尺1 发表于 2025-8-13 15:19
有意思，瓶子会横倒在瓶子上面，是压塞后吗，以前听人说过，胶塞设计的问题，有的胶塞针刺的位置是微向下凹 ...

压塞之前就横在上面了

天涯咫尺1

KH00000 发表于 2025-8-14 07:32
压塞之前就横在上面了

看看进出料系统，进料的时候动作有没有问题，或者进出料推杆安装角度，有点像模具卡在瓶颈了，向前向上运动时，给提起来了