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[质量控制QC] 液相的方法设置

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药徒
发表于 前天 07:47 来自手机 | 显示全部楼层 |阅读模式

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氢二异丁香酚 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(75∶25)为流动相;检测波长为274nm。理论板数按去氢二异丁香酚峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备 取去氢二异丁香酚对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含30μg的溶液,即得。

供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品按干燥品计算,含去氢二异丁香酚(C20H22O4)不得少于0.10%。问一下这个液相的方法怎么设置啊
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药徒
 楼主| 发表于 前天 07:48 来自手机 | 显示全部楼层
还有序列怎么设置呀  能不能教教我
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大师
发表于 前天 08:15 | 显示全部楼层
你们老板真心大,一台几十万的仪器,就这么给你用了,啥也不管啥也不教?
还是说,你面试表现太好,啥都会,所以才对你这么放心的。。。

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是真放心  详情 回复 发表于 前天 08:18
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药徒
发表于 前天 08:18 | 显示全部楼层
wzzz2008 发表于 2025-10-10 08:15
你们老板真心大,一台几十万的仪器,就这么给你用了,啥也不管啥也不教?
还是说,你面试表现太好,啥都会 ...

是真放心               
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药徒
发表于 前天 08:40 | 显示全部楼层
公司不应该只有你一个人使用液相把,态度好点问一下都会说的,除非...
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药生
发表于 前天 09:06 | 显示全部楼层
这是怎么回事,上岗培训也没有吗?就这么直接上岗的吗?
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药徒
发表于 前天 09:39 | 显示全部楼层
我觉得博主是问怎么设置流速、柱温和梯度吧。毕竟在方法里面没有体现。。。因为我也不知道

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普通液相,没有特殊规定的,流速1.0,柱温不用设,这方法直接是等度洗脱,哪来梯度。。。  详情 回复 发表于 前天 10:27
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药生
发表于 前天 10:25 | 显示全部楼层
不会是没接触过液相的新人吧?难道操作仪器前没接受过相关的培训吗?
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药徒
发表于 前天 10:27 | 显示全部楼层
蒲公英661001499 发表于 2025-10-10 09:39
我觉得博主是问怎么设置流速、柱温和梯度吧。毕竟在方法里面没有体现。。。因为我也不知道

普通液相,没有特殊规定的,流速1.0,柱温不用设,这方法直接是等度洗脱,哪来梯度。。。
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药生
发表于 前天 10:30 | 显示全部楼层
你公司其他人也不会吗?
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药徒
发表于 前天 11:14 来自手机 | 显示全部楼层
会做标样吗,按标样方法设置,不会做问给你们做计量校准的工程师
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药徒
发表于 前天 11:33 | 显示全部楼层
上岗不培训????
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药徒
发表于 前天 12:33 | 显示全部楼层
有过液相仪器操作、检测经验吗,有分析方法确认、转移之类的操作吗?
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药徒
 楼主| 发表于 前天 13:17 来自手机 | 显示全部楼层
卫公检测技术 发表于 2025-10-10 11:14
会做标样吗,按标样方法设置,不会做问给你们做计量校准的工程师

去哪里学习标样
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药徒
 楼主| 发表于 前天 13:18 来自手机 | 显示全部楼层
卫公检测技术 发表于 2025-10-10 11:14
会做标样吗,按标样方法设置,不会做问给你们做计量校准的工程师

老师  什么叫标样呀  去哪里学习啊  麻烦啦
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药徒
 楼主| 发表于 前天 13:18 来自手机 | 显示全部楼层
xsl19881106 发表于 2025-10-10 12:33
有过液相仪器操作、检测经验吗,有分析方法确认、转移之类的操作吗?

要是做过这些我就不问了   我刚学  时间久了咋做的了

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那还是有难度的,入门难,实际操作也不容易。  详情 回复 发表于 前天 13:58
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药徒
 楼主| 发表于 前天 13:19 来自手机 | 显示全部楼层
鱼y57kcy3i 发表于 2025-10-10 11:33
上岗不培训????

培训了  我忘了主要是
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药徒
 楼主| 发表于 前天 13:37 来自手机 | 显示全部楼层
wzzz2008 发表于 2025-10-10 08:15
你们老板真心大,一台几十万的仪器,就这么给你用了,啥也不管啥也不教?
还是说,你面试表现太好,啥都会 ...

没事的我用的旧机器
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药徒
发表于 前天 13:58 | 显示全部楼层
13030025870 发表于 2025-10-10 13:18
要是做过这些我就不问了   我刚学  时间久了咋做的了

那还是有难度的,入门难,实际操作也不容易。
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药徒
发表于 前天 15:06 | 显示全部楼层
13030025870 发表于 2025-10-10 13:19
培训了  我忘了主要是

这个不同的仪器和不同软件操作起来不太一样的不太好说明,你们应该有相应的仪器SOP以及相应的实验室管理规程,你看看上面有没有
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