饮片厂的分析方法验证要做些什么？

Orcus

中药饮片厂，分析方法验证要做些什么？显微鉴别薄层鉴别方法都要每个品种做专属性验证么？液相的知道要怎么做，但其他项目的没有头绪啊？有没有大佬给个示例参考一下

机智鼠

中药饮片厂的分析方法验证是确保产品质量和一致性的重要环节。以下是分析方法验证的主要步骤：

1. **专属性**：每个品种的显微鉴别和薄层鉴别都需要进行专属性验证，以确保其能够准确识别目标成分。

2. **线性范围**：确定分析方法的线性范围，确保在预期的浓度范围内具有良好的线性关系。

3. **精密度**：评估方法的重复性和中间精密度，通过多次测定同一样品来验证结果的一致性。

4. **准确性**：通过添加已知浓度的标准品到样品中，计算回收率来验证方法的准确性。

5. **稳定性**：评估样品在不同条件下（如温度、光照）的稳定性，确保在储存和使用过程中保持有效。

6. **检测限和定量限**：确定方法的检测限和定量限，确保能够检测到低浓度的目标成分。

7. **耐用性**：评估方法对实验条件变化（如流动相比例、色谱柱类型等）的耐受性。

8. **文件记录**：所有验证数据和结果应详细记录，并保存以备审核和追溯。

这些步骤不仅有助于保证中药饮片的质量，还符合相关的法规和指南要求。希望这些信息能为您提供参考。

【鼠鼠还在学习中，内容仅供参考（药搭GMP软件提供技术支持）】

Orcus

机智鼠 发表于 2025-10-13 09:27
中药饮片厂的分析方法验证是确保产品质量和一致性的重要环节。以下是分析方法验证的主要步骤：

1. **专属 ...

每个品种都做那不是很大工作量？那怎么选取近似品种，万一不专属怎么分析处理？

小王同学。

确认豁免
如果没有特别说明，药典收载的通用检测方法无需确认。这些通用检测方法包括但不仅限于干燥失重、炽灼残渣、多种化学湿法和简单的仪器测试（如pH值测定法）。然而，首次将这些通用检测方法应用于各品种项下时，建议充分考虑不同的样品处理或溶液制备需求。
药典收载的做些复杂的就可以了
         

Orcus

小王同学。 发表于 2025-10-16 15:14
确认豁免
如果没有特别说明，药典收载的通用检测方法无需确认。这些通用检测方法包括但不仅限于干燥失重、 ...

日常监督的检查老师要求做，干燥失重炽灼残渣这些是不用，但鉴别显微要

wx18368600093

中药饮片厂的分析方法验证需要根据检测项目类型和法规要求进行系统规划。以下是各项目的验证要点：

一、验证项目分类

1. 鉴别类方法
• 显微鉴别：主要验证专属性（特征性结构）和耐用性（不同显微镜、不同操作人员）

• 薄层色谱：需验证专属性（斑点分离度、Rf值）、耐用性（展开系统、温度、湿度）、检测限（最小检出量）

2. 检查类方法
• 水分测定：验证准确度、精密度、专属性（排除干扰）

• 灰分、浸出物：验证准确度、精密度

• 重金属、农残：需完整验证（专属性、准确度、精密度、线性、范围、检测限、定量限、耐用性）

3. 含量测定类方法
• 液相色谱、气相色谱：需完整验证（专属性、准确度、精密度、线性、范围、检测限、定量限、耐用性、系统适用性）

二、各项目验证要求

验证项目 鉴别 检查 含量测定

专属性 必须 必须 必须

准确度 一般不需要 必须 必须

精密度 一般不需要 必须 必须

线性 一般不需要 视情况 必须

范围 一般不需要 视情况 必须

检测限 一般不需要 视情况 必须

定量限 一般不需要 视情况 必须

耐用性 必须 必须 必须

三、显微鉴别验证要点

不需要每个品种都做完整验证，但需：
1. 建立标准显微图谱库
2. 验证特征性结构（专属性）
3. 耐用性验证（不同显微镜、不同操作人员）
4. 建立对照药材/对照品比对体系

四、薄层色谱验证要点

需要每个品种做专属性验证，包括：
1. 专属性：与易混淆品种的分离度、特征斑点Rf值
2. 耐用性：展开系统比例、温度、湿度、点样量变化
3. 检测限：最小检出量
4. 系统适用性：分离度、拖尾因子

五、其他项目验证

1. 水分测定（烘干法）
• 准确度：加标回收率（80-120%）

• 精密度：RSD≤5%

• 专属性：排除挥发性成分干扰

2. 灰分测定
• 准确度：标准物质测定

• 精密度：RSD≤10%

• 专属性：排除炭化不完全

3. 浸出物测定
• 准确度：平行测定偏差

• 精密度：RSD≤5%

• 专属性：溶剂选择合理性

4. 重金属检查
• 需完整验证（专属性、准确度、精密度、线性、范围、检测限、定量限、耐用性）

六、验证策略建议

1. 鉴别类：建立标准图谱库，重点验证专属性
2. 检查类：根据项目重要性决定验证程度
3. 含量测定：必须完整验证
4. 方法转移：已有方法需进行确认，新方法需完整验证
5. 定期再验证：方法变更、设备变更、人员变更时需再验证

关键点：验证方案需根据《中国药典》四部通则9101"分析方法验证指导原则"和药品GMP要求制定，确保方法科学、可靠、可重现。

Orcus

wx18368600093 发表于 2026-1-7 14:00
中药饮片厂的分析方法验证需要根据检测项目类型和法规要求进行系统规划。以下是各项目的验证要点：

一、 ...

谢谢指导。那这很多验证要做哦，好像不是所有饮片厂都有做，单几百个品种的薄层专属性工作量不是一般的多